3.1. Определение содержания ионов хлора в анионитах
3.1.1. Анионит вместе с водой помещают в мерный цилиндр вместимостью 100 см, уплотняют постукиванием дна цилиндра о деревянную поверхность до прекращения усадки и доводят объем анионита до 100 см.
3.1.2. Пробу отмеренного анионита количественно с помощью дистиллированной воды переносят в стеклянную колонку и сливают избыток воды до уровня анионита. Соединяют колонку с делительной воронкой, заполняют воронку раствором азотнокислого натрия и пропускают его через пробу анионита со скоростью 1 дм/ч. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 1 дм и тщательно перемешивают.
3.1.3. В стакан вместимостью 150 см переносят пипеткой 100 см фильтрата, погружают в стакан электроды иономера, термометр и помещают стакан на магнитную мешалку. Из бюретки вместимостью 25 см приливают в стакан по каплям раствор азотной кислоты и при постоянном перемешивании доводят рН раствора до 2,5±0,04, измеряют объем раствора, пошедший на подкисление.
3.1.4. Новую пробу фильтрата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают из бюретки установленный по п.3.1.3 объем раствора азотной кислоты, добавляют 15 капель дифенилкарбазона и титруют раствором азотнокислой окисной ртути до перехода желтой окраски раствора в фиолетовую.
При содержании в фильтрате менее 5 мг/дм ионов хлора титруют рабочим раствором 2 из бюретки вместимостью 10 см со скоростью не более 0,8 см/мин. При большем содержании ионов хлора - рабочим раствором 1 со скоростью не более 0,4 см/мин из бюретки вместимостью 2 см.
Одновременно проводят контрольное титрование 100 см азотнокислого натрия по пп.3.1.3 и 3.1.4.
Объем, израсходованный на титрование (, ), определяют как среднее арифметическое трех параллельных титрований, допускаемое расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает 3,0% относительно среднего значения при доверительной вероятности =0
,95.
3.1.5. Содержание ионов хлора в анионитах (), мг/см, вычисляют по формуле
,
где - объем анионита, см;
- объем рабочего раствора, израсходованный на титрование фильтрата, см;
- объем рабочего раствора, израсходованный на контрольное титрование, см;
- титр рабочего раствора азотнокислой окисной ртути, мг/см.
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемое расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает 5% относительного среднего значения при доверительной вероятности =0,
95.
3.1.3-3.1.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Определение содержания ионов хлора в катионитах
3.2.1. Около 70 г катионита помещают в стакан вместимостью 250-300 см, заливают 100 см дистиллированной воды и оставляют для набухания в течение 2 ч. Набухший катионит с помощью воды, в которой он набухал, переносят в цилиндр вместимостью 100 см, уплотняют постукиванием дна цилиндра о деревянную поверхность до прекращения усадки и измеряют объем катионита.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.2. Пробу отмеренного катионита из цилиндра количественно переносят в стеклянную колонку с помощью дистиллированной воды, в которой катионит набухал, не допуская ее потерь. Избыток воды сливают до уровня катионита в мерную колбу вместимостью 500 см. Соединяют колонку с делительной воронкой, заполняют воронку дистиллированной водой и пропускают ее через пробу катионита со скоростью 2 дм/ч, собирая фильтрат в ту же мерную колбу.