ГОСТ 16508-70 Лаки кремнийорганические электроизоляционные. Технические условия (с Изменениями N 1-5)

Прибор для определения содержания водорода, связанного с кремнием

1 - реакционная пробирка; 2 - боковой карман; 3 - вакуумный каучук;
 4 - кран трехходовой; 5 - водяной кожух; 6 - бюретка; 7 - уравнительный сосуд.

4.8.2. Проведение испытания

5-6 г испытуемого лака, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в реакционную пробирку. В боковой карман вливают 10 см раствора щелочи. Реакционную пробирку, содержащую навеску лака, присоединяют к трубке с боковым карманом, предварительно смазав шлив вакуумной смазкой. Далее поворачивают трехходовой кран так, чтобы бюретка и реакционная пробирка оказались соединенными с атмосферой, и перемещают уравнительный сосуд до тех пор, пока уровень насыщенного раствора хлористого натрия в бюретке будет совпадать с нулевым делением. Затем поворачивают кран так, чтобы реакционная пробирка и бюретка сообщались, а выход в атмосферу был закрыт, закрепляют уравнительный сосуд в положении ниже нулевого деления на 2-3 см и оставляют на 8-10 мин. По истечении 10 мин поднимают уравнительный сосуд и проверяют нулевое положение в бюретке. Если раствор в бюретке резко опустился, необходимо устранить негерметичность прибора. Если прибор герметичен, проводят анализ, для чего наклоняют реакционную пробирку и сливают в нее щелочь из бокового кармана. Пробирку энергично встряхивают до прекращения выделения пузырьков газа.

По окончании реакции пробирку оставляют на 20 мин для выравнивания температуры, после чего замеряют изменение объема в бюретке за счет выделившегося водорода и затем отмечают его изменения через каждые 5 мин, до получения трех одинаковых значений при замерах. Во время замеров объема уравнительный сосуд должен быть закреплен так, чтобы уровни жидкости в нем и бюретке строго совпадали. Затем фиксируют барометрическое давление и температуру в рубашке прибора.

Массовую долю водорода, связанного с кремнием, () в процентах вычисляют по формуле

,

где

     
;

- масса 1 см водорода при 0 °С и 101 кПа (760 мм рт.ст.);

- коэффициент пересчета на атомарный водород, выделяющийся при реакции лака с раствором щелочи;

- масса лака, г;

- объем выделившегося водорода при 0 °С и 101 кПа (760 мм рт.ст.), см;

- объем выделившегося водорода, замеренный при температуре и давлении испытания, см;

- барометрическое давление во время испытания, кПа (мм рт.ст.);

- давление паров воды над насыщенным раствором при температуре испытания, кПа (мм рт.ст.);

- температура во время испытания, °С.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать ±0,00015%.

(Измененная редакция, Изм.

N 4).

4.9. (Исключен, Изм. N 3).

4.10. Термоэластичность пленки лака определяют по ГОСТ 13526-79. Образцы для испытания изготавливают и сушат по п.4.7, кроме образцов лака КО-922, которые изготавливают на алюминиевой фольге (ГОСТ 618-73). Температура в термостате для определения термоэластичности следующая:

для КО-916; КО-916А; КО-918; КО-921; КО-945 - (200±5) °С;

для КО-922 - (250±5) °С.

После выдержки образцов при температуре от 15 до 35 °С производят испытание по ГОСТ 6806-73 вокруг стержня диаметром 3 мм.