ГОСТ 13004-77 Жидкости полиэтилсилоксановые. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Метод отбора проб

3.1.1. Перед отбором пробы жидкость тщательно перемешивают. Отбор проб из вагонов-цистерн - по ГОСТ 9980.2-86.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.1.2. Пробы отбирают сухой чистой стеклянной трубкой диаметром 10-15 мм с оттянутым концом, погружая ее до дна тары.

3.1.3. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, перемешивают и среднюю пробу в объеме 500 см помещают в сухую чистую банку с герметично закрывающейся крышкой. К банке прикрепляют ярлык с обозначениями: наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.1.4. Среднюю пробу перед каждым анализом перемешивают.

3.2. Массовую долю механических примесей определяют по ГОСТ 6370-83 или ГОСТ 20841.1-75.

При определении массовой доли механических примесей по ГОСТ 6370-83 берут 50 г анализируемой жидкости, взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до третьего десятичного знака) и растворяют в 100 г толуола, раствор фильтруют через беззольный фильтр марки "синяя лента", вложенный в тигель с пористой пластинкой типа ФКП 32-ПОР 16 (ГОСТ 25336-82), диаметр беззольного фильтра должен соответствовать диаметру пористой пластины. Затем фильтр промывают 300-400 см толуола. Количество промывок не ограничено. Фильтрацию и промывку фильтра проводят под вакуумом.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные расхождения между которыми не должны превышать 0,001%.

При разногласиях в оценке массовой доли механических примесей определение проводят по ГОСТ 6370-83.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3. Массовую долю кремния определяют по ГОСТ 20841.2-75 (разд.1). При этом для анализа берут 0,5 г анализируемой жидкости, 1,5 см олеума.

При отсутствии азотной кислоты берут 4 см олеума и выдерживают в течение 1 ч.

3.4. Определение массовой доли воды

3.4.1. Сущность метода

Сущность метода заключается во взаимодействии гидрида кальция с водой, содержащейся в жидкости, с последующим замером выделившегося при этом водорода.

3.4.2. Приборы, реактивы

Прибор для определения воды (черт.1).

Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 28198-89, с пределами измерений от 0 до 50 °С, с ценой деления 0,5 °С.

Барометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кальция гидрид.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Смазка вакуумная.