3.1. Точечные пробы отбирают сухим чистым пробоотборником. Объем точечной пробы от 50 до 250 см. Отобранные пробы соединяют вместе и тщательно перемешивают, объединенную пробу в объеме не менее 0,5 дм помещают в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.
На склянку с объединенной пробой наклеивают этикетку с обозначением наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы и обозначения настоящего стандарта.
3.2 Определение массовых долей тетрафтордибромэтана и примесей, определяемых хроматографическим методом
Предел обнаружения массовой доли примесных компонентов, регистрируемых до тетрафтордибромэтана, 0,001% и после тетрафтордибромэтана - 0,01%.
3.2.1 Аппаратура, материалы и реактивы.
Хроматограф типа ЛХМ-80 или любого другого типа с детектором по теплопроводности с пределом обнаружения по объемной доле пропана - не более 5·10%.
Колонка хроматографическая металлическая длиной 6 м, внутренним диаметром 3 мм.
Секундомер с емкостью шкалы счетчика 30 мин, ценой деления шкалы 0,20 с и погрешностью ±0,60 с.
Редуктор гелиевый типа Г-70.
Термометр по ГОСТ 28498, диапазон измерения 0-105 °С, цена деления 0,5 °С, погрешность ±1,0 °С.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±0,05 г.
Линейка металлическая по ГОСТ 427, диапазон измерения 0-300 мм, цена деления 1 мм, погрешность измерения ±0,1 мм.
Лупа по ГОСТ 25706 типа ЛИЗ-10.
Сита с сетками проволочными ткаными по ГОСТ 6613.
Баня водяная.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147.
Микрошприц типа МШ-10М.
Стакан по ГОСТ 25336.
Гелий газообразный очищенный марки Б - газ-носитель.
Сферохром-3, фракция с размером частиц от 0,315 до 0,500 мм.
Жидкость полифенилметилсилоксановая ПФМС-4 по ГОСТ 15866.
Эфир диэтиловый медицинский.
Тетрафтордихлорэтан с массовой долей 99,7%.
Дифторхлорбромметан с массовой долей 99,7%.
Дифтордибромметан с массовой долей 98,0%.
Гексафтордибромпропан с массовой долей не менее 90,0%.