ГОСТ 14839.1-69 Вещества взрывчатые промышленные. Методы определения массовой доли тротила, минерального масла и нитроэфиров (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)

12. Проведение анализа

Навеску анализируемого ВВ, массу которой вычисляют в соответствии с приложением 4, взвешивают, записывая результат в граммах до четвертого десятичного знака и помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл. В мерную колбу приливают около 70 мл толуола, перемешивают до полного растворения тротила, выдерживают раствор при температуре (20±2) °С 10-15 мин. Затем объем раствора в колбе доливают до метки толуолом такой же температуры и тщательно перемешивают. Раствор оставляют при этой температуре для осветления.

10 мл раствора из мерной колбы переносят пипеткой в стакан, приливают 30 мл ацетона. В раствор погружают электроды и титруют при перемешивании раствором гидроокиси четвертичного аммониевого основания, приливая его сначала порциями по 0,1 мл до объема 1 мл, затем по 0,5 мл, а вблизи точки эквивалентности по 0,1 мл. После того как будет отмечен скачок потенциала, продолжают титрование и делают еще 2-3 измерения. Каждый раз измерение потенциала проводят после того, как его значение будет изменяться не более чем на 10 мВ в течение 15-30 с.

Строят кривую титрования в координатах: объем раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания в миллилитрах - потенциал раствора по показаниям прибора в милливольтах. Точку эквивалентности находят графически методом касательных или по максимальному изменению потенциала от 0,1 мл раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания. Эквивалентный объем рассчитывают как среднее арифметическое значение объемов, соответствующих крайним точкам максимального скачка потенциала.