ГОСТ 14839.1-69 Вещества взрывчатые промышленные. Методы определения массовой доли тротила, минерального масла и нитроэфиров (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)

11. Подготовка к анализу

Около 1 г тротила взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл. В мерную колбу приливают около 70 мл толуола, перемешивают до полного растворения тротила и выдерживают раствор при температуре (20±2) °С 10-15 мин. Затем объем раствора в колбе доливают до метки толуолом такой же температуры и тщательно перемешивают.

10 мл раствора из мерной колбы переносят пипеткой в стакан, приливают 30 мл ацетона и перемешивают. В раствор погружают электроды и титруют при перемешивании раствором гидроокиси четвертичного аммониевого основания, приливая его сначала порциями по 0,1 мл до объема 1 мл, затем по 0,5 мл, а вблизи точки эквивалентности по 0,1 мл. После того как будет отмечен скачок потенциала, продолжают титрование и делают еще 2-3 измерения. Каждый раз измерение потенциала проводят после того, как его значение будет изменяться не более чем на 10 мВ в течение 15-30 с.

Строят кривую титрования в координатах: объем раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания в миллилитрах - потенциал раствора по показаниям прибора в милливольтах. Точку эквивалентности находят графически методом касательных или по максимальному изменению потенциала от 0,1 мл раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания. Эквивалентный объем рассчитывают как среднее арифметическое значение объемов, соответствующих крайним точкам максимального скачка потенциалов.

     Коэффициент титруемости тротила () вычисляют по формуле

     
,

где - объем раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания, израсходованный на титрование до второго скачка потенциала, мл;

- объем раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания, израсходованный на титрование до первого скачка, мл;

- масса тротила, соответствующая 1 мл раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания точной концентрации 0,1 моль/л (0,1 М), г/мл;

- поправочный коэффициент к раствору гидроокиси четвертичного аммониевого основания, определенный в соответствии с требованиями приложения 3;

- степень разбавления, равная ;

- масса навески тротила, г.

Проводят два параллельных определения, по результатам которых вычисляют среднее арифметическое, округляемое до целых процентов.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 1% при доверительной вероятности 0,95.

Коэффициент титруемости определяют при смене партии тротила, пошедшей на изготовление анализируемого ВВ.