ГОСТ 14839.1-69 Вещества взрывчатые промышленные. Методы определения массовой доли тротила, минерального масла и нитроэфиров (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Перед испытанием пробу взрывчатого вещества, не содержащего нитроэфиры, тщательно измельчают.
Измельчение пробы гранулированных ВВ проводят по ГОСТ 14839.0-79.
3.2. Навеску ВВ массой около 5 г взвешивают, затем помещают в фильтр-тигель или на бумажный фильтр (далее по тексту - фильтр).
Результаты взвешивания здесь и далее записывают в граммах до четвертого десятичного знака.
Фильтры предварительно должны быть обработаны водой и теми растворителями, которые используют в дальнейшем для обработки навески, выдержаны в вытяжном шкафу 15-30 мин, высушены в сушильном шкафу при температуре - (95±5) °С в течение 1 ч, охлаждены в эксикаторе в течение 40-50 мин и взвешены. Допускается высушивать фильтры при той же температуре в течение 15 мин в приборе ускоренной сушки с инфракрасной электролампой по ГОСТ 14839.12-69, разд.2.
3.3. Навеску ВВ на фильтре промывают толуолом до полного растворения тротила или бензином, нагретым до 70-75 °С, для растворения минерального масла. Для промывки используют не менее 250 мл бензина, промывая порциями по 10-15 мл и давая при этом каждый раз стечь бензину. При использовании бензина марки Б-70 допускается проводить промывку меньшим объемом бензина, контролируя полноту отмывки минерального масла по п.3.7.
3.4. Навеску ВВ, содержащего гексоген, обрабатывают толуолом, насыщенным гексогеном.
3.1-3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5. Навеску ВВ, содержащего нитроэфиры, обрабатывают около 300 мл этилового эфира или около 100 мл хлористого метилена и проводят определение суммарной массовой доли тротила и нитроэфиров или массовой доли нитроэфиров. Фильтрат с тротилом и нитроэфирами собирают в коническую колбу для определения массовой доли нитроэфиров.
Экстрагирование нитроэфиров и тротила допускается производить в экстракционном аппарате ускоренного действия, применяемом при анализе пороха.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1 - крышка;
2 - корпус;
3 - подставка с отверстиями для фильтров; 4 - водяная баня
3.6. Полноту растворения тротила определяют по отсутствию розового окрашивания при смешивании нескольких капель фильтрата с равным количеством спиртового раствора гидроокиси натрия (калия).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.7. Полноту растворения минерального масла определяют по отсутствию масляного пятна на фильтровальной бумаге или на часовом стекле при испарении нескольких капель фильтрата.
3.8. Определение массовой доли тротила или минерального масла во взрывчатых веществах, не содержащих гексоген и нитроэфиры, при массовых анализах производят в аппарате для экстрагирования. Для этого в резервуар аппарата 2 наливают 1-2 л растворителя, в отверстия подставки 3 вставляют фильтры, в каждый из которых помещена навеска взрывчатого вещества около 5 г, взвешенная с записью результата взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака.
Фильтры должны быть предварительно обработаны чистым растворителем, выдержаны в вытяжном шкафу 15-30 мин, высушены в сушильном шкафу при температуре (95±5) °С, охлаждены в эксикаторе 40-50 мин и взвешены. Допускается высушивать фильтры при той же температуре в течение 15 мин в приборе ускоренной сушки с инфракрасной электролампой по ГОСТ 14839.12-69, разд.2.
Затем аппарат закрывают крышкой 1, которую соединяют резиновой трубкой с водопроводным краном, пускают воду для охлаждения паров растворителя и помещают аппарат на водяную баню 4. Скорость экстрагирования должна быть такой, чтобы фильтры не переполнялись растворителем. Экстрагирование продолжают до полного извлечения тротила.
После растворения тротила экстракционный аппарат снимают с водяной бани, извлекают фильтры с остатком и проверяют полноту экстрагирования тротила или минерального масла по п.3.6 или п.3.7. В случае неполного удаления тротила или минерального масла фильтры с нерастворимым остатком дополнительно промывают в экстракционном аппарате, либо отдельными порциями чистого растворителя.
3.9. Обработанные фильтры с нерастворимым остатком выдерживают в вытяжном шкафу в течение 15-30 мин и сушат в сушильном шкафу при температуре 95±5 °С в течение 1 ч, после чего охлаждают в эксикаторе в течение 40-50 мин и взвешивают с записью результата взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака. Допускается производить сушку остатка при температуре 80-90 °С в течение 15 мин в приборе для ускоренной сушки с инфракрасной электролампой по чертежу ГОСТ 14839.12-69.
3.8, 3.9. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.10. Фильтр с остатком сохраняют для дальнейших определений: растворимых в воде солей, гексогена, алюминия и нерастворимых веществ.
3.11. Определение массовой доли тротила в взрывчатых веществах, содержащих парафин, производят из остатка на фильтре после удаления парафина бензином по ГОСТ 14839.5-69.
(Измененная редакция, Изм. N 2).