ГОСТ 14839.1-69*
Группа Л79
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Вещества взрывчатые промышленные
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ТРОТИЛА,
МИНЕРАЛЬНОГО МАСЛА И НИТРОЭФИРОВ
Industrial explosives. Methods for determination of trotil,
minerol oil and nitroethers total mass fraction*
ОКСТУ 7209**
______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
** Введено дополнительно, Изм. N 2.
Дата введения 1970-01-01
Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 14 июля 1969 г. N 800 срок введения установлен с 01.01.70
ВЗАМЕН ГОСТ 9073-64 в части пп.31; 33; 42
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в январе 1980 г. (ИУС 3-80).
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 1988 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.09.90 Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.02.90 N 286
Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1990 год
Настоящий стандарт распространяется на промышленные взрывчатые вещества (ВВ) и устанавливает два метода:
экстракционный метод определения массовой доли тротила, минерального масла и нитроэфиров (для ВВ, не содержащих тротила);
потенциометрический метод определения массовой доли тротила (для ВВ, не содержащих других нитросоединений).
Экстракционный метод основан на экстрагировании тротила, минерального масла и нитроэфиров из навески ВВ органическим растворителем и определении их массовой доли по убыли массы навески.
Потенциометрический метод (экспресс-метод) основан на экстрагировании тротила из навески ВВ толуолом и потенциометрическом титровании его раствором гидроокиси четвертичного аммониевого основания.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
______________
* Наименование метода. Измененная редакция, Изм. N 2.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Аппарат для экстрагирования (чертеж).
Разрешается применять аппараты для экстрагирования аналогичного типа уменьшенных размеров.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру 95±5 °С.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с адсорбентом, в качестве которого используют силикагель-индикатор по ГОСТ 8984-75 или силикагель по ГОСТ 3956-76, или хлористый кальций, прокаленный.
Термометр ртутный стеклянный с ценой деления 1 °С по ГОСТ 27544-87, или любой другой, обеспечивающий контроль температуры 95±5 °С.
Ступка с пестиком агатовые или деревянные, или яшмовые, или халцедоновые.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82 или алюминиевые стаканчики диаметром (50-60)±2,5 мм и высотой 30±1,5 мм.
Колбы плоскодонные или конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 мл.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 или алюминиевые.
Тигли фильтрующие ТФ по ГОСТ 25336-82 с фильтрами класса ПОР 100 или ПОР 40 (для ВВ, содержащих алюминий - класса ПОР 16), или фильтры бумажные обеззоленные марки "Белая лента", или "Красная лента", или фильтры зольные быстро- или среднефильтрующие.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76 (при контроле полноты удаления минерального масла).
Стекло плоское или часовое.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, спиртовой раствор концентрации (NaOH или KОН)=0,1 моль/л (0,1 н.) или с массовой долей гидроокиси 0,5%.
Спирт изопропиловый по ТУ 6-09-402-81 или спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.
Бензин марки Б-70 по ТУ 38-101913-82 или нефрас-С50/170 по ГОСТ 8505-80, или нефрас С80/120, или С80/120 по ГОСТ 443-76 (далее по тексту - бензин).
Эфир этиловый, обезвоженный хлористым кальцием или сухой перегнанный, или метилен хлористый по ГОСТ 9968-86 или ТУ 6-09-37-16-74, обезвоженный хлористым кальцием.
Бензол по ГОСТ 5955-75 или ГОСТ 8448-78, или ГОСТ 9572-77* (при использовании аппарата для экстрагирования); или толуол по ГОСТ 9880-76 или ГОСТ 14710-78, обезвоженные хлористым кальцием (10-15 г хлористого кальция на 1 л растворителя).
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 9572-93. - Примечание изготовителя базы данных.
Раствор толуола, насыщенный гексогеном, готовят в соответствии с обязательным приложением 1.
Колба для фильтрования под вакуумом.
Насос лабораторный водоструйный или вакуумный.
Примечание. Допускается применять другую аппаратуру, посуду, материалы и реактивы с техническими, метрологическими характеристиками и качеством не ниже указанных выше.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2.1. Пробы для испытания отбираются по ГОСТ 14839.0-79.
3.1. Перед испытанием пробу взрывчатого вещества, не содержащего нитроэфиры, тщательно измельчают.
Измельчение пробы гранулированных ВВ проводят по ГОСТ 14839.0-79.
3.2. Навеску ВВ массой около 5 г взвешивают, затем помещают в фильтр-тигель или на бумажный фильтр (далее по тексту - фильтр).
Результаты взвешивания здесь и далее записывают в граммах до четвертого десятичного знака.
Фильтры предварительно должны быть обработаны водой и теми растворителями, которые используют в дальнейшем для обработки навески, выдержаны в вытяжном шкафу 15-30 мин, высушены в сушильном шкафу при температуре - (95±5) °С в течение 1 ч, охлаждены в эксикаторе в течение 40-50 мин и взвешены. Допускается высушивать фильтры при той же температуре в течение 15 мин в приборе ускоренной сушки с инфракрасной электролампой по ГОСТ 14839.12-69, разд.2.
3.3. Навеску ВВ на фильтре промывают толуолом до полного растворения тротила или бензином, нагретым до 70-75 °С, для растворения минерального масла. Для промывки используют не менее 250 мл бензина, промывая порциями по 10-15 мл и давая при этом каждый раз стечь бензину. При использовании бензина марки Б-70 допускается проводить промывку меньшим объемом бензина, контролируя полноту отмывки минерального масла по п.3.7.
3.4. Навеску ВВ, содержащего гексоген, обрабатывают толуолом, насыщенным гексогеном.
3.1-3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5. Навеску ВВ, содержащего нитроэфиры, обрабатывают около 300 мл этилового эфира или около 100 мл хлористого метилена и проводят определение суммарной массовой доли тротила и нитроэфиров или массовой доли нитроэфиров. Фильтрат с тротилом и нитроэфирами собирают в коническую колбу для определения массовой доли нитроэфиров.
Экстрагирование нитроэфиров и тротила допускается производить в экстракционном аппарате ускоренного действия, применяемом при анализе пороха.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1 - крышка;
2 - корпус;
3 - подставка с отверстиями для фильтров; 4 - водяная баня