Получение образцового тротила методом перекристаллизации из этилового спирта
В.1 Приборы, посуда, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104.
Шкаф сушильный лабораторный.
Колба стеклянная с двумя или тремя горловинами, расположенными под углом, с взаимозаменяемыми конусами, вместимостью от 2 до 10 дм.
Холодильник шариковый (исполнение 1 или 2) по ГОСТ 25336.
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
Колба с тубусом для фильтрования в вакууме по ГОСТ 25336.
Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336.
Термометр ртутный стеклянный, имеющий цену деления не более 2 °С.
Цилиндр по ГОСТ 1770.
Сита с тканью арт.9 и 19 по ГОСТ 4403.
Шпатель из фторопласта или цветного металла или стеклянная палочка.
Баня водяная.
Мешалка стеклянная лабораторная.
Фильтры бумажные или бумага фильтровальная.
Тротил, имеющий температуру затвердевания не менее 80,2 °С.
Спирт этиловый по ГОСТ 17299 или ГОСТ 18300.
Примечание - Допускается применять другие приборы, посуду, материалы и реактивы, технические, метрологические характеристики и качество которых не ниже указанных в В.1.
В.2 Проведение перекристаллизации тротила
В колбу, снабженную термометром, мешалкой и обратным холодильником, засыпают тротил и заливают этиловый спирт из расчета 7 дм этилового спирта на 1 кг тротила.
Содержимое колбы при перемешивании подогревают на водяной бане до температуры 68-72 °С и выдерживают при этой температуре до полного растворения тротила. Частота вращения мешалки должна составлять от 200 до 300 мин.
Затем содержимое колбы охлаждают при работающей мешалке сначала на воздухе до температуры 50 °С, а далее - холодной водой до температуры не выше 20 °С.
Выпавший в осадок тротил отфильтровывают под вакуумом на воронке Бюхнера, промывают дважды этиловым спиртом (для одной промывки берут этиловый спирт из расчета 1 дм спирта на 1 кг тротила, взятого на перекристаллизацию), а затем сушат в сушильном шкафу при температуре 50-60 °С до постоянной массы (примерно 4 ч). Высушенный тротил просеивают последовательно через сита с тканью арт.9 и 19. Остаток на сите с тканью арт.19 (после проверки температуры затвердевания) используют в качестве образцового тротила.
Выход образцового тротила составляет 50-60%.
Примечание - Оставшийся от рассева тротил допускается использовать для получения образцового тротила.