4.1. Подготовка пробы
Объединенную пробу партии, отобранную в соответствии с п.3.10, помещают на бумагу или фольгу, тщательно перемешивают, разравнивают и методом квартования сокращают пробу до массы навески, необходимой для проведения каждого испытания.
4.2. Внешний вид гранулотола определяют визуально. При этом размер гранул обеспечивается технологическим процессом. При возникновении разногласий в оценке размера гранул гранулотола, используемого для изготовления граммонитов, проводят рассев пробы по ГОСТ 14839.17-69. Допускаются на сетке отдельные комки гранулотола, легко раздавливающиеся рукой.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Массовую долю влаги определяют по ГОСТ 14839.12-69 (разд.2 или 3). Перед определением массовой доли влаги отобранную пробу измельчают в фарфоровой или агатовой, или деревянной ступке.
Температура сушки в приборе с инфракрасной электрической лампой 60-65 °С, время сушки не менее 40 мин.
4.4. Определение температуры затвердевания
4.4.1. Аппаратура и реактивы
Весы технические с погрешностью взвешивания не более 1 г.
Прибор для определения температуры затвердевания (схема приведена на черт.1 или 2. Взамен стаканов, изображенных на схемах, допускается применять стаканы В-2-400 ТС или В-2-600 ТС по ГОСТ 25336-82).
Приборы для определения температуры затвердевания
1 - специальный термометр; 2 - термометр; 3, 5 - пробки; 4, 6 - мешалки; 7 - пробирка;
8 - впаянная пробирка; 9 - стакан
Черт.1
1 - специальный термометр; 2 - термометр; 3, 5 - пробки; 4, 6 - мешалки; 7, 8 - пробирки; 9 - стакан
Черт.2
Баня (схема приведена на черт.3); при массовых анализах допускается применять бани, позволяющие расплавлять одновременно несколько проб гранулотола.
Баня
1 - термометр; 2 - мешалка; 3 - пробка; 4 - стакан
Черт.3
Термометр специальный лабораторный по ГОСТ 28498-90 с ценой деления не более 0,1 °С (тип СП-74 по ТУ 25-11.1177-75).
Термометры, применяемые для определения температуры вазелинового масла, глицерина или воды, могут быть произвольных размеров с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498-90 или другой нормативно-технической документации.
Пипетка вместимостью 5 см.
(Измененная редакция, Изм. N 5).
4.4.2. Проведение испытания
4.4.2.1. 25-30 г гранулотола переносят в пробирку 7 прибора (см. черт.1 или 2) со специальным термометром 1 и металлической мешалкой 4 и помещают в предварительно нагретую до температуры 100 °C закрытую баню, наполненную почти до пробки глицерином, вазелиновым маслом или водой и выдерживают до полного расплавления гранулотола. Затем в пробирку добавляют (2,5±0,2) см дистиллированной воды, нагретой до температуры 80-90 °С, так чтобы слой воды над расплавленным гранулотолом составлял 8-10 мм. Затем пробирку с гранулотолом переносят в прибор, предварительно нагретый до температуры 78-80 °С.