ГОСТ 27417-98
(ИСО 4491-4-89)

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

Определение общего содержания кислорода
методом восстановительной экстракции

Metallic powders. Determination of total oxygen by reduction-extraction

МКС 77.160

ОКСТУ 1759

Дата введения 2001-07-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 150, Институтом проблем материаловедения им. И.Н.Францевича НАН Украины

ВНЕСЕН Государственным комитетом стандартизации, метрологии и сертификации Украины

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 14 от 12 ноября 1998 г.)

За принятие проголосовали:

3 Настоящий стандарт содержит полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 4491-4-89 "Порошки металлические. Определение содержания кислорода методами восстановления. Часть 4. Общий кислород при восстановительной экстракции" с дополнительными требованиями, отражающими потребности экономики стран содружества, которые выделены в тексте курсивом

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 27417-98 (ИСО 4491-4-89) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 27417-87

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 5, 2010 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего содержания кислорода в металлических порошках при его концентрациях (массовой доле) до 2% путем восстановительной экстракции при высокой температуре.

По соглашению изготовителя с потребителем данный метод применяют для определения общего содержания кислорода в спеченных (порошковых) металлических материалах и металлических порошках с массовой долей кислорода более 2%.

Метод применяется ко всем порошкам металлов, сплавов, карбидов и смесям порошков, которые не испаряются в условиях испытания. Проба (образец) может быть в виде порошка или прессовки.

Порошок анализируют в состоянии поставки.

Порошок, содержащий смазку или связку, испытать по этому методу невозможно. При наличии смазки или связки метод можно применять только после предварительного удаления их способом, не влияющим на содержание кислорода в порошке.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 14316-91 Молибден. Методы спектрального анализа
     
     ГОСТ 23148-98 (ИСО 3954-77) Порошки, применяемые в порошковой металлургии. Отбор проб

     3 Сущность метода

Испытываемую порцию (навеску) пробы нагревают в графитовом тигле до температуры восстановления оксидов в вакууме или потоке инертного газа. Кислород, содержащийся в пробе, превращается в оксиды углерода, которые экстрагируются и полностью переводятся в монооксид (СО) или диоксид углерода (СО), определяемые затем соответствующим методом газового анализа.

Для методов, используемых на практике для определения общего содержания кислорода, характерно следующее:

- среда в реакционной камере - вакуум или поток инертного газа (азот, аргон, гелий);

- графитовый тигель (одноразового применения) используется только для одной испытываемой навески или накопительный тигель (тигель многоразового использования) - для нескольких последовательно испытываемых навесок;

- реакционная среда - сухая (без жидкой фазы), т.е. в графитовый тигель помещают одну испытываемую навеску и восстановление проводят в твердофазном состоянии, т.к. анализируемый металл не плавится.

С целью ускорения восстановления некоторых металлов используют металлическую ванну (восстановление в жидкофазном состоянии). Для этого рекомендуется сначала приготовить ванну из плавкого металла (например платины, олова, железа, никеля), способного растворять как углерод, так и металл в испытываемой навеске. Нагрев непрерывный, если испытываемую навеску помещают в тигель, предварительно нагретый до температуры реакции; при этом восстановление происходит в несколько минут.

Нагрев импульсный, если холодный тигель с испытываемой навеской с помощью мощного импульса энергии нагревают за несколько секунд до пиковой температуры 3000 °С, при которой восстановление происходит очень быстро.

Определение кислорода по измерению содержания СО и СО осуществляют различными методами. Во всех методах используют устройства для химической конверсии, обеспечивающие полное превращение оксидов углерода в СО или СО. Обычно используют следующие аналитические методы: объемный (для монооксида углерода); хроматографии (для монооксида углерода); инфракрасного поглощения (для диоксида и монооксида углерода); теплопроводности (для монооксида и диоксида углерода); кулонометрии (для диоксида углерода).

     4 Аппаратура и материалы

Основными элементами установки, используемой для определения содержания кислорода в металлическом порошке, являются:

- тигли, изготовленные из графита высокой чистоты;

- устройство для дегазации графитового тигля при высокой температуре;

- устройство для введения испытываемой навески в среду инертного газа или вакуум и дегазации ее при температуре окружающей среды;

- устройство для удаления газа по ранее установленному температурному циклу;

- поглотитель для удаления воды;

- измерительное устройство для определения монооксида или диоксида углерода.

Перечень измерительных устройств (приборов) для определения монооксида или диоксида углерода приведен в приложении Г.

Применение материалов зависит от вида используемого оборудования (например инертный газ высокой чистоты - гелий или аргон).

Для калибрования измерительного устройства необходимо использовать газы высокой чистоты, монооксид углерода, диоксид углерода или имеющие сертификат эталонные металлические материалы (стандартные образцы по нормативным документам).

     5 Пробы для испытания

Отбор проб для анализа проводят по ГОСТ 23148, если другие требования не указаны и нормативном документе на конкретный порошок.

Анализ проводят на двух испытываемых навесках. Использование более двух навесок для анализа может быть установлено по соглашению изготовителя с потребителем.