6.1 Анализируемую пробу помещают в приемник пробы, обращая особое внимание на отсутствие перекосов. Дальнейший цикл проведения анализа происходит автоматически.
6.2 Анализ пробы выполняют в двух параллельных определениях. За результат параллельного определения принимают результат регистрации в течение одной экспозиции (времени накопления) аналитического сигнала, выраженный в единицах массовой доли элемента, с последующим выводом образца из-под облучения.
6.3 Расхождения между результатами параллельных определений аналитического сигнала, выраженными в единицах массовой доли элемента, не должны превышать допускаемые при доверительной вероятности 0,95. Допускаемое расхождение рассчитывают по формуле
, (1)
где 2,77 - критическое значение отношения размаха результатов двух параллельных определений к среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности 0,95;
- относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений. Значения приведены в таблице 2;
- среднее арифметическое результатов параллельных определений.
Таблица 2 - Нормы показателей точности определяемых элементов
Определяемый элемент | Диапазон массовых долей, % | Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, | Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов анализа, |
Висмут | От 0,002 до 0,01 включ. | 0,05 | 0,10 |
Сурьма, фосфор, мышьяк | " 0,02 " 0,1 " | 0,07 | 0,14 |
Алюминий, свинец, железо, олово, никель | " 0,02 " 0,1 " | 0,05 | 0,10 |
Кремний, марганец | " 0,05 " 0,1 " | 0,05 | 0,10 |
Алюминий, свинец, кремний, марганец, железо, олово, никель, сурьма, фосфор | Св. 0,1 " 0,5 " | 0,04 | 0,08 |
Алюминий, свинец, кремний, марганец, железо, олово, никель | " 0,5 " 2,0 " | 0,03 | 0,06 |
Алюминий, свинец, кремний, марганец, железо | " 2,0 " 5,0 " | 0,02 | 0,04 |
Алюминий | " 5,0 " 10,0 " | 0,01 | 0,02 |
Медь | От 50 " 85 " | 0,002 | 0,004 |
6.4 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, удовлетворяющих требованиям 6.3.
6.5 Результаты измерений оформляют в виде отчета. Отчет должен содержать:
- данные, необходимые для характеристики пробы;
- результаты анализа с указанием их погрешности;
- ссылку на настоящий стандарт;
- описание любых отклонений от нормы, замеченных при проведении анализа;
- указание на проведение в процессе анализа любых операций, не предусмотренных настоящим стандартом.