7 Контроль точности результатов анализа
7.1 Контроль точности результатов анализа осуществляют с помощью СО состава или проб, однородность которых установлена. Частоту контроля регламентируют с учетом стабильности градуировочных характеристик для каждого конкретного рентгенофлуоресцентного спектрометра.
7.2 Внеочередной контроль точности результатов анализа осуществляют после ремонта, профилактики спектрометра или изменения условий анализа.
7.3 Контроль сходимости результатов параллельных определений массовых долей элементов в СО и пробах осуществляют в соответствии с 6.3.
7.4 Контроль воспроизводимости результатов анализа выполняют, определяя массовые доли элементов в СО и (или) ранее проанализированных пробах.
Расхождения результатов первичного и повторного анализов одной и той же пробы или СО не должны превышать допускаемые расхождения (доверительная вероятность 0,95), рассчитываемые по формуле
, (2)
где 2,77 - критическое значение отношения размаха двух результатов анализа к их среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности 0,95;
- относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее воспроизводимость результатов анализа. Значения приведены в таблице;
- среднее арифметическое результатов первичного и повторного анализа или аттестованное значение массовой доли элемента в СО.
7.5 При контроле правильности результатов анализа с помощью СО расхождения между воспроизведенной и аттестованной массовыми долями элемента в СО не должны превышать 0,4.
7.6 При контроле правильности путем выборочного сравнения результата рентгенофлуоресцентного анализа пробы с результатом анализа этой же пробы, полученным по другой стандартизованной или аттестованной методике, должно выполняться условие
, (3)
где - допускаемое другой стандартизованной или аттестованной методикой расхождение результатов анализа одной и той же пробы.
7.7 Если расхождения между результатами параллельных определений или расхождения между результатами анализа по 7.4-7.6 превышают допускаемые значения, анализ повторяют.
Если и при повторном анализе расхождение превышает допускаемые значения, результаты анализа признают неверными и измерения прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших нарушения нормального хода анализа.
7.8 Результаты анализа нескольких проб, отобранных от одной партии сплава, могут быть интерпретированы только с учетом неоднородности партии, погрешностей пробоотбора и др.