ГОСТ 30608-98

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ

Метод рентгенофлуоресцентного анализа

Tin bronzes. Method of X-ray fluorescent analysis

МКС 77.120.30

         77.120.60

ОКСТУ 1709

Дата введения 2001-07-01

     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 14 от 12 ноября 1998 г.)

За принятие проголосовали:

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30608-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает рентгенофлуоресцентный метод количественного химического анализа проб оловянных бронз на содержание элементов, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазон массовых долей определяемых элементов

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.1.038-82 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Предельно допустимые значения напряжений прикосновения и токов

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 24231-80 Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

     3 Сущность метода

Метод основан на зависимости интенсивности характеристических линий флуоресценции элемента от его массовой доли в пробе. Возбуждаемое первичным рентгеновским излучением характеристическое излучение элементов в пробе разлагается в спектр с последующим измерением аналитических сигналов и определением массовой доли элемента с помощью градуировочных характеристик.

     4 Аппаратура и материалы

Сканирующие или многоканальные рентгенофлуоресцентные спектрометры.

Токарный станок или другое оборудование для подготовки пробы к анализу.

Аргон-метановая смесь (для спектрометров, использующих проточно-пропорциональные счетчики).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Стандартные образцы (СО) по ГОСТ 8.315.

Допускается применение другой аппаратуры и материалов, обеспечивающих точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

     5 Подготовка к анализу

5.1 Общие требования - по ГОСТ 25086.

5.2 Отбор и подготовку проб к анализу проводят в соответствии с ГОСТ 24231 и нормативными документами, регламентирующими требования к качеству оловянных бронз.

5.3 Анализируемую поверхность пробы затачивают на токарном станке и протирают спиртом. Заточенная поверхность пробы должна быть ровной, гладкой, без усадочной раковины, пор, трещин, шлаковых и неметаллических включений, чтобы исключить искажение результатов за счет возможного рассеяния излучения в неровностях и бороздках. Подготовку анализируемой поверхности проводят непосредственно перед анализом.

5.4 Проба должна полностью перекрывать отверстие приемника пробы (кассеты, камеры или кюветы). Если анализируемая проба не перекрывает отверстие, применяют приспособление в виде специально предназначенных для этой цели металлических диафрагм, ограничивающих поверхность облучения.

5.5 Градуирование спектрометра осуществляют по СО состава (химический состав и физико-химические свойства) оловянных бронз. Обработка облучаемой поверхности СО и ее площадь должны быть идентичны анализируемой пробе.

5.6 Градуировочные характеристики, установленные с учетом влияния химического состава и физико-химических свойств СО и анализируемой пробы, выражают в виде уравнения связи, графиков или таблиц.

Для спектрометров, сопряженных с ЭВМ, процедура градуирования определяется программным обеспечением.

5.7 Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят согласно инструкции по его обслуживанию и эксплуатации.

Условия проведения анализа приведены в приложении А.

Допускается применение других условий проведения анализа и спектральных линий, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

     6 Проведение анализа и обработка результатов

6.1 Анализируемую пробу помещают в приемник пробы, обращая особое внимание на отсутствие перекосов между пробой и приемником. Дальнейший цикл проведения анализа происходит автоматически.

6.2 Анализ пробы выполняют в двух параллельных определениях. За результат одного из параллельных определений принимают результат регистрации в течение одной экспозиции (времени накопления) аналитического сигнала, выраженный в единицах массовой доли элемента, с последующим выводом пробы из-под облучения.

6.3 Расхождения между результатами параллельных определений аналитического сигнала, выраженными в единицах массовой доли элемента, не должны превышать допускаемые при доверительной вероятности 0,95. Допускаемое расхождение рассчитывают по формуле

,                                                          (2)

где 2,77 - критическое значение отношения размаха результатов двух параллельных определений к их среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности 0,95;

- относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений. Значения приведены в таблице 2;

- среднее арифметическое результатов параллельных определений.

Таблица 2 - Нормы показателей точности определяемых элементов