Действующий
БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»

     
     ГОСТ 18462-77
(ИСО 779-82)

     
Группа К59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЦЕЛЛЮЛОЗА, БУМАГА И КАРТОН

Методы определения массовой доли железа

Pulp, paper and cardboard.
Methods for determination of fraction of total mass of iron



МКС 85.040  

        85.060

ОКСТУ 5409

Дата введения 1978-01-01


Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.03.77 N 697 дата введения установлена  01.01.78

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ВЗАМЕН ГОСТ 18462-73 и ГОСТ 13525.11-68

ИЗДАНИЕ (июль 2007 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1982 г., июне 1987 г., апреле 1990 г. (ИУС 4-82, 9-87, 8-90)


Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу, бумагу и картон и устанавливает методы определения массовой доли железа: колориметрический (метод А) и атомно-абсорбционный (метод Б).

Стандарт не распространяется на целлюлозу, предназначенную для химической переработки.

Сущность метода А заключается в озолении целлюлозы, бумаги или картона, растворении золы в соляной кислоте, переводе содержащегося в растворе железа в окрашенный комплекс с гидрохлоридом ортофенантролина и определении массовой концентрации железа на фотоэлектроколориметре; метода Б - в озолении целлюлозы, бумаги или картона, растворении золы в соляной кислоте, вводе раствора в пламя воздушно-ацетиленовой горелки или в электротермический атомизатор и измерении величины поглощения излучения при длине волны 248,3 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб целлюлозы - по ГОСТ 7004-93.

1.2. Отбор проб бумаги и картона - по ГОСТ 8047-2001.

1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

Метод А

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения испытания должны применять:

печь муфельную лабораторную;

фотоэлектроколориметр любого типа, обеспечивающий измерение при длине волны (490±10) нм;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более 0,0002 г по ГОСТ 24104-88;*

_______________

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

баню водяную;

тигли из кварца по ГОСТ 19908-90 или из платины по ГОСТ 6563-75, или из фарфора по ГОСТ 9147-80;

тигли фильтрующие по ГОСТ 25336-82 типа ТФ 40 ПОР 100;

колбы 1-50-2 или 2-50-2; 1-100-2 или 2-100-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

бюретки вместимостью 25 см;

пипетки вместимостью 1; 5; 10; 20; 25 и 50 см;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., концентрированную, разбавленную 1:1;

гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, ч., водный раствор с массовой долей 2% (хранить в темном сосуде в защищенном от света месте). Окрашенный раствор не применяют;

ортофенантролина гидрохлорид по нормативно-технической документации, ч.д.а., водный раствор с массовой долей 1% или ортофенантролин по нормативно-технической документации, ч.д.а., водный раствор с массовой долей 1% с добавкой 1 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, на 100 см раствора (хранить в темном сосуде в защищенном от света месте). Окрашенный раствор не применяют;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, ч.д.а., с молярной концентрацией раствора 4 моль/дм (540 г кристаллического уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки);

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72;

квасцы железоаммонийные, ч.д.а., или железо металлическое восстановленное;

бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181-76;

стандартный раствор (раствор I), содержащий 0,1 мг/см железа, готовят одним из способов, указанных ниже.

Первый способ. 0,864 г железоаммонийных квасцов (отбирают прозрачные невыветрившиеся кристаллы) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и растворяют в дистиллированной воде, подкисленной 2,5 см концентрированной серной кислоты, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Второй способ. 0,1 г металлического железа помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в 3 см концентрированной соляной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Стандартный раствор (раствор II), содержащий 0,01 мг/см железа, готовят следующим образом: 25 см раствора I переносят в мерную колбу вместимостью 250 см и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Раствор II используют только в день его приготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Перед испытанием тщательно вымытый тигель дважды кипятят с соляной кислотой, разбавленной 1:1. Качество промывки тигля проверяют следующим образом: в тигель наливают 2 см соляной кислоты, нагревают в течение 5 мин на водяной бане и разбавляют 10 см дистиллированной воды.

Содержимое тигля охлаждают, к нему добавляют 1 см раствора гидроксиламина гидрохлорида, 1 см раствора ортофенантролина гидрохлорида и 10 см раствора уксуснокислого натрия. Раствор не должен приобретать розовую окраску.

3.2. Для построения градуировочного графика готовят серию растворов сравнения с массовой концентрацией железа от 0,5 до 5,0 мг/дм. Для этого в сухие мерные колбы вместимостью по 100 см каждая наливают стандартный раствор II в количествах, приведенных в таблице.

Номер колбы

Количество раствора II, см

Массовая концентрация железа, мг/дм

1

5

0,5

2

10

1,0

3

20

2,0

4

30

3,0

5

50

5,0



В каждую колбу последовательно добавляют по 1 см раствора гидроксиламина гидрохлорида, 1 см раствора ортофенантролина гидрохлорида и 15 см раствора уксуснокислого натрия.

После добавления каждого реактива содержимое каждой колбы перемешивают. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Одновременно таким же способом готовят контрольную пробу, в которой раствор железа заменяют дистиллированной водой.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность всей серии приготовленных растворов по отношению к контрольной пробе. Фотометрирование проводят при длине волны (490±10) нм (зеленый светофильтр) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10, 30 и 50 мм.

Графики зависимости оптической плотности от массовой концентрации железа в растворе строят в одной системе координат для кювет с толщиной поглощающего свет слоя 10, 30 и 50 мм.

По полученным результатам измерений строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации железа в миллиграммах на кубический дециметр, содержащиеся в растворах сравнения, по оси ординат - соответствующие им показания прибора. Для определения координат каждой точки графика вычисляют среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.

Градуировочный график проверяют один раз в три месяца, а также при замене реактивов и прибора.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Перед испытанием целлюлозу, бумагу или картон разрывают на кусочки размером 1-2 см, не применяя ножниц и ножей во избежание загрязнения металлом.

В зависимости от ожидаемого содержания железа (при массовой доле железа свыше 0,002% рекомендуется взвешивать 5 г испытуемого образца) взвешивают 5-10 г воздушно-сухой целлюлозы, бумаги или картона с погрешностью 0,01 г.

Влажность испытуемого образца целлюлозы определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932-93, бумаги и картона - по ГОСТ 13525.19-91.

Навеску целлюлозы, бумаги или картона помещают в тигель, сжигают и прокаливают соответственно по ГОСТ 18461-93 и ГОСТ 7629-93.

В тигель после охлаждения приливают 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают содержимое тигля на водяной бане досуха.

Этот процесс повторяют еще один раз. Затем к сухому остатку добавляют 5 см раствора соляной кислоты и нагревают в течение 5 мин. Содержимое тигля переносят с помощью дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 100 см. К нерастворившемуся остатку в тигле добавляют еще 2,5 см раствора соляной кислоты, нагревают на водяной бане до полного растворения сухого остатка и количественно переносят дистиллированной водой в ту же колбу.

Параллельно готовят контрольную пробу, выпаривая в тигле одинаковые количества соляной кислоты.

В мерные колбы последовательно приливают 1 см раствора гидроксиламина гидрохлорида, 1 см раствора ортофенантролина гидрохлорида и 15 см раствора уксуснокислого натрия для получения значения рН от 3 до 4. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают.

Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Если раствор мутный, его фильтруют через фильтрующий тигель. Через 15 мин после приготовления раствора определяют его оптическую плотность относительно контрольной пробы с помощью кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Если величина оптической плотности находится ниже величины 0,3, то оптическую плотность определяют с помощью кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 30 или 50 мм.