4.1. Подготовленную навеску целлюлозы (полуцеллюлозы) разбивают в 500 см
дистиллированной воды в дезинтеграторе до исчезновения комочков, избегая разрезания волокон. Полученную суспензию переносят в стакан вместимостью 1500 см. Дезинтегратор тщательно ополаскивают 270 см дистиллированной воды, которую также выливают в стакан с суспензией.
Затем стакан помещают в термостат с температурой (25,0±0,2) °С и размешивают пробу целлюлозы (полуцеллюлозы) мешалкой до исчезновения комочков массы.
Не прерывая размешивания массы, приливают к ней смесь, состоящую из 100 см 0,1 моль/дм раствора марганцовокислого калия и 100 см 4 моль/дм раствора серной кислоты, предварительно отмеренные в стакан. Смесь предварительно подогревают до 25 °С. Стакан из-под смеси ополаскивают 30 см дистиллированной воды, которую также выливают в стакан с суспензией. Общий объем жидкости в стакане должен составлять 1000 см. Точно через 10 мин от начала реакции в стакан с суспензией добавляют из мерного цилиндра 20 см 1 моль/дм раствора йодистого калия для прекращения реакции окисления лигнина. Не прерывая размешивания, выделившийся свободный йод титруют 0,2 моль/дм раствором тиосульфата натрия до соломенного цвета, затем добавляют 5-10 капель раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания смеси.
Параллельно определяют расход раствора тиосульфата натрия на титрование контрольной пробы, используя те же реактивы, в тех же количествах, но без добавления целлюлозы (полуцеллюлозы). Йодистый калий добавляют непосредственно после добавления смеси марганцовокислого калия и серной кислоты.
Допускается в контрольную пробу вместо 100 см раствора марганцовокислого калия приливать 50 см и дополнять его объем точно 50 см дистиллированной воды. В этом случае вычисление объема раствора тиосульфата натрия производится по формуле (3) приложения.
(Измененная редакция, И
зм. N 4).
4.2, 4.3. (Исключен, Изм. N 4).
