ГОСТ 10070-74 (ИСО 302-81) Целлюлоза и полуцеллюлоза. Метод определения числа Каппа (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное

     
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЧИСЛА КАППА ДЛЯ КОНТРОЛЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА ПРОИЗВОДСТВА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

1. Подготовка образцов

1.1. Из несортированной целлюлозы предварительно удаляют сучки и непровар.

1.2. Суспензию сортированной целлюлозы фильтруют через воронку Бюхнера. Полученную отливку, содержащую 3-10 г воздушно-сухой целлюлозы, разрывают на мелкие кусочки и выдерживают в эксикаторе не менее 3 ч.

2. Проведение испытания

2.1. Берут параллельно навески целлюлозы для определения влажности и числа Каппа.

2.2. Навеску целлюлозы разбивают в дезинтеграторе в 270 см дистиллированной воды. Полученную суспензию переносят в стакан вместимостью 1000 см. Дезинтегратор ополаскивают 100 см дистиллированной воды.

2.3. Для окисления лигнина используют смесь, состоящую из 50 см 0,1 моль/дм раствора марганцовокислого калия и 50 см 4 моль/дм раствора серной кислоты. Стакан из-под смеси ополаскивают 30 см дистиллированной воды. Общий объем жидкости в стакане с суспензией должен составлять 500 см. Для прекращения реакции окисления лигнина добавляют 100 см 1 моль/дм раствора йодистого калия.

Для контрольного опыта используют смесь, состоящую из 25 см 0,1 моль/дм раствора марганцовокислого калия, точно 25 см дистиллированной воды, 50 см 4 моль/дм раствора серной кислоты и 400 см дистиллированн

ой воды.

2.4. При испытании целлюлоз с массовой долей лигнина менее 2% подготовленную навеску разбивают в 100 см дистиллированной воды в дезинтеграторе.

Полученную суспензию переносят в стакан вместимостью 500 см. Дезинтегратор ополаскивают 30 см дистиллированной воды.

2.5. Для окисления лигнина используют смесь, состоящую из 20 см 0,05 моль/дм раствора марганцовокислого калия и 20 см 4 моль/дм раствора серной кислоты. Стакан из-под смеси ополаскивают 30 см дистиллированной воды. Общий объем жидкости в стакане с суспензией должен составлять 200 см.

Для прекращения реакции окисления лигнина добавляют 5 см 1 моль/дм раствора йодистого калия. Расход марганцовокислого калия на окисление лигнина должен составлять примерно (50±10)% от заданного на реакцию.

Для контрольного опыта используют смесь, состоящую из 10 см 0,05 моль/дм раствора марганцовокислого калия, точно 10 см дистиллированной воды, 20 см 4 моль/дм раствора серной кислоты 160 см дистиллированн

ой воды.

2.6. Допускается проводить испытания при температуре реакционной смеси 20-30 °С без применения термостата.

3. Обработка результатов

3.1. Для нахождения коэффициента пересчета по табл.1 значение , вычисленное по формуле (2), увеличивают вдвое.

Коэффициент для целлюлоз с массовой долей лигнина менее 2% находят по табл.2.

Таблица 2