3.1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 24920. Объем средней пробы должен быть не менее 1 дм.
3.2. Определение массовой доли сухого вещества - по ГОСТ 25709
3.3. Определение массовой доли антиоксиданта в пересчете на сухое вещество
3.3.1. Определение массовой доли антиоксиданта П-23
3.3.1.1. Аппаратура, посуда, реактивы и материалы
Спектрофотометр типа СФ-16 или СФ-26, или другого типа с аналогичными метрологическими характеристиками.
Баня водяная.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".
Колба К-1-100-14/23, 29/32 по ГОСТ 25336 с воздушным холодильником (длина трубки 1000 мм, диаметр 10-12 мм) на шлифах.
Колбы мерные 1-10, 1-100 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 1 см.
Цилиндры мерные 1-10, 1-50 по ГОСТ 1770.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор 1 моль/дм.
6 г гидроксида калия растворяют в 100 см этилового спирта. Раствор хранят в темном месте. При появлении желтого окрашивания готовят свежий раствор.
Антиоксидант П-23 по нормативной документации, перекристаллизованный из этилового спирта.
3.3.1.2. Определение коэффициента пропорциональности (градуировка)
В пять мерных колб вместимостью по 100 см берут навески антиоксиданта по 0,02 г, растворяют их в этиловом спирте, доводят объем до метки и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 10 см наливают 1 см спиртовой щелочи и доливают до метки раствором антиоксиданта (щелочной раствор).
В другую такую же колбу наливают 1 см этилового спирта и доливают до метки тем же раствором антиоксиданта (нейтральный раствор).
В рабочую кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм наливают щелочной раствор, а в аналогичную кювету сравнения - нейтральный раствор.
Разность оптических плотностей этих растворов измеряют при длине волны 303 и 350 нм.
Коэффициент пропорциональности () для каждого раствора вычисляют по формуле
, (1)