ГОСТ 22001-87 Реактивы и особо чистые вещества. Метод атомно-абсорбционной спектрометрии определения примесей химических элементов
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Подготовка посуды
3.1.1. Новую лабораторную посуду следует обработать раствором диэтилдитиокарбамата аммония (при температуре 20-25 °С), промыть водой, обработать раствором соляной кислоты и промыть большим количеством воды или обработать парами азотной кислоты, после чего - парами воды. Бывшую в употреблении посуду достаточно обработать раствором соляной кислоты и промыть водой.
Чистоту лабораторной посуды проверяют путем анализа промывной воды. Лабораторная посуда считается чистой, если между используемой для промывки водой и водой от последней промывки нельзя установить различия в концентрации элементов.
3.1.2. Перед проведением испытания посуду, которую будут применять, следует заполнить раствором соляной или азотной кислоты и выдержать в течение суток, затем промыть водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге.
3.2. Приготовление анализируемых растворов
3.2.1. Описание приготовления анализируемых растворов для определения примеси цинка (в интервале массовых долей 0,0006-0,0500%) и магния (в интервале массовых долей 0,0002- 0,0100%) в соединениях бария, висмута, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, меди, натрия, никеля, свинца, стронция указаны в приложении.
3.2.2. Описание приготовления анализируемых растворов при анализе других веществ, не перечисленных в приложении, должно быть приведено в нормативно-технической документации на анализируемое вещество.
3.3. Приготовление растворов сравнения
3.3.1. Для определения примесей химических элементов по способу 1 готовят растворы сравнения, содержащие в 100 см известные количества определяемых элементов в соответствии с табл.1.
Таблица 1
Номер раствора сравнения | Массовая концентрация элемента | Используемый объем раствора, приготовленного по ГОСТ 4212, см | Масса элемента | Массовая концентрация элемента в растворе, сравнения, мг/см | Массовая доля определяемого элемента в растворе сравнения в пересчете на препарат, %, (при массовой концентрации препарата |
1 | 1,0 | 1,0 | 1,0 | 1·10 | 1·10 |
2 | 1,0 | 0,5 | 0,5 | 5·10 | 5·10 |
3 | 1,0 | 0,1 | 0,1 | 1·10 | 1·10 |
4 | 1,0 | 0,05 | 0,05 | 5·10 | 5·10 |
5 | 1,0 | 0,01 | 0,01 | 1·10 | 1·10 |
6 | 0,1 | 0,05 | 0,005 | 5·10 | 5·10 |
7 | 0,1 | 0,01 | 0,001 | 1·10 | 1·10 |
8 | 0,01 | 0,05 | 0,0005 | 5·10 | 5·10 |
9 | 0,01 | 0,01 | 0,0001 | 1·10 | 1·10 |
10 | 0,01 | 0,005 | 0,00005 | 1·10 | 5·10 |
3.3.2. В нормативно-технической документации на анализируемое вещество должны быть указаны номера используемых растворов сравнения.
3.3.3. При необходимости допускается приготовление растворов сравнения другой массовой концентрации элемента. При определении элемента, не включенного в ГОСТ 4212, способ приготовления раствора сравнения должен быть указан в нормативно-технической документации на анализируемое вещество.
3.3.4. Для определения примесей химических элементов по способу 2 готовят растворы сравнения, разбавляя до определенного объема аликвотную часть анализируемой пробы и добавляя соответствующее количество определяемого элемента.