ГОСТ 4919.2-77 (СТ СЭВ 808-77) Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов (с Изменением N 1)

Наименование реактива и формула

Молеку-
лярная масса по между-
народным атомным массам 1971 г.

ГОСТ

Предварительная подготовка реактива

Концен-
трация раствора

Приготовление исходного раствора

1. Калий фталевокислый (калий бифталат)

204,23

ТУ Минхимпрома

70 г препарата растворяют в 200 мл горячей воды (кристаллизацию ведут при температуре не ниже 35 °С, так как при более низкой температуре образуются кристаллы трифталата калия - более кислой соли). Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при 110-115 °С

При наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9-100,0% предварительная подготовка вещества не проводится

0,2М

40,846 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

2. Калий фосфорнокислый однозамещенный

136,09

4198-75

100 г препарата растворяют при нагревании до кипения в 150 мл воды. Раствор фильтруют горячим.

При постоянном перемешивании фильтрат охлаждают до 10 °С. Затем добавляют 150 мл этилового спирта. Выделившиеся при постоянном помешивании фильтрата кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях; кристаллы сушат до постоянной массы при 110±5 °С. При наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9-100,0% предварительная подготовка вещества не проводится

0,1М

13,610 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

Для стабилизации раствора добавляют 3-4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается

3. Калий хлористый

74,54

4234-77

Препарат прокаливают в платиновом тигле при 500 °С до постоянной массы

0,1М
и 0,2М

7,456 г (для 0,1М раствора) и 14,912 г (для 0,2М раствора) полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

4. Кислота аминоуксусная

75,07

5860-75

-

0,1М

7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,845 г хлористого натрия, приготовленного по п.1.2, растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3-4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается

5. Кислота лимонная

210,147

3652-69

-

0,1М

21,014 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

Для предупреждения появления плесени следует добавить в раствор кристаллик тимола или несколько миллиграммов йодной ртути ().

При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается

6. Кислота соляная

36,46

3118-77

-

0,1М
и 1М

Растворы готовят соответствующим разбавление концентрированной соляной кислоты или используют ампулы, содержащие определенное количество соляной кислоты

Плотность концентри-
рованной кислоты, г/см

Количество кислоты, мл

0,1М

1М

1,17

9

90

1,19

8,5

85

Отмеренное количество кислоты медленно вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1 л.

Коэффициент поправки устанавливают объемным методом по прокаленному при 270-280 °С углекислому натрию в присутствии метилового оранжевого

7. Кислота уксусная 99-100%-ная

60,05

61-75

-

0,2М

12,010 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

8. Кислота янтарная

118,09

6341-75

100 г препарата растворяют при кипячении в 165 мл воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом, фильтрат постоянно перемешивают. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы высушивают при 100 °С до постоянной массы. При наличии препарата с содержанием основного вещества 99,9-100,0% предварительная подготовка вещества не проводится

0,05М

5,905 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют один кристаллик тимола. При работе с водородным электродом стабилизированным раствором не пользуются

9. Натрия гидроокись

40,0

4328-77

В фарфоровом стакане в 250 мл воды растворяют 250 г гидроокиси натрия

После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовые флаконы или склянки, покрытые парафином, с резиновой или полиэтиленовой пробкой, и в течение 15-20 суток выдерживают до полного выпадения осадка углекислого натрия, нерастворимого в растворе гидроокиси натрия указанной концентрации. В отстоявшемся прозрачном растворе устанавливают содержание гидроокиси натрия титрованием, для чего 1 мл раствора разбавляют водой до 50 мл и титруют 1 н. раствором кислоты (серной или соляной) в присутствии 1 капли раствора индикатора метилового оранжевого. 1 мл точно 1 н. раствора кислоты соответствует 0,04 г

1М
0,2М
0,1М

Растворы готовят соответствующим разбавлением объемов концентрированного раствора гидроокиси натрия, содержащих следующие количества препарата:

Концентрация раствора 1М; 0,2М;
0,1М

Количество соответственно 40,0; 8,0; 4,0 г

Отмеренный объем раствора доводят водой до 1 л.

Коэффициент поправки устанавливают титрованием кислотой соответствующей нормальности по метиловому оранжевому. 1М раствор хранят в полиэтиленовом флаконе

10. Натрий тетраборнокислый (бура)    

381,36

4199-76

100 г препарата растворяют в 550 мл воды при 50-60 °С (при более высокой температуре кристаллизуется ). Раствор фильтруют и после охлаждения до 25-30 °С при энергичном помешивании раствора происходит кристаллизация буры.

0,05М

19,070 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

Образующиеся кристаллы отфильтровывают через отсасывающую воронку и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы отжимают между листами фильтровальной бумаги, насыпают тонким слоем в чашку Петри и выдерживают в эксикаторе над смоченными водой кристаллами бромистого натрия до постоянной массы. Сохраняют кристаллы буры в том же эксикаторе

11. Натрий фосфорнокислый двузамещенный

358,12

4172-76

а) 150 г препарата растворяют в 150 мл воды при нагревании до 100 °С. Раствор фильтруют горячим и после охлаждения отфильтровывают выпавшие кристаллы. Перекристаллизацию повторяют при нагревании до 100 °С. Перекристаллизованный препарат нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане при непрерывном перемешивании до полного высыхания препарата. Полученную соль высушивают в эксикаторе над плавленным хлористым кальцием в течение суток.

В перекристаллизованном препарате () проверяют содержание основного вещества. Для этого около 0,5000 г препарата растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2-3 мл насыщенного раствора хлористого натрия и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилового красного. При необходимости вносят поправку в величину навески.

1 мл точно 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0178 г

0,2М

35,600 г препарата состава

(а) или 28,392 г препарата состава (б) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3-4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается

б) 75 г препарата растворяют в 250 мл воды, нагретой до 60 °С. Раствор фильтруют горячим, фильтрат охлаждают при постоянном перемешивании до 10 °С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Полученную соль сначала высушивают при температуре не выше 30 °С в течение 24 ч, затем продолжают высушивание в сушильном шкафу при 50 °С в течение 3-4 ч, и, наконец, при 120±5 °С до постоянной массы, не допуская расплавления соли. После высушивания соль имеет состав .

12. Натрий хлористый

58,44

4233-77

Препарат прокаливают при 500 °С в платиновом тигле до постоянной массы

-

Препарат применяют при приготовлении раствора аминоуксусной кислоты (см. кислота аминоуксусная)

13. Натрий углекислый безводный

105,99

83-79

Препарат помещают в платиновом тигле с крышкой в песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня препарата в тигле. Термометр помещают в песок около тигля, причем резервуар со ртутью термометра должен быть зарыт в песок и находиться на уровне препарата в тигле. Баню нагревают постепенно до 270-280 °С. При этой температуре препарат выдерживают около 1 ч периодически перемешивая платиновым шпателем.

После охлаждения препарат взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы.

Прокаленный препарат переносят в банку с хорошо притертой пробкой и сохраняют в эксикаторе с натронной известью

0,05M

5,300 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

14. Натрий уксуснокислый

136,08

199-78

-

0,2М

27,216 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л