ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
ИСО 6353-2-83
РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Часть 2
Технические условия - Первая серия
Р.20 Кислота щавелевая 2-водная CH
O
·2H
O
Молекулярная масса: 126,07
Р.20.1. Технические требования
Массовая доля щавелевой кислоты, %, не менее | 99,5 | |||
Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более | 0,0005 | |||
Массовая доля сульфатов (SO | 0,005 | |||
Массовая доля общего азота (N), %, не более | 0,001 | |||
Массовая доля кальция (Ca), %, не более | 0,001 | |||
Массовая доля тяжелых металлов в пересчете на свинец (Pb), %, не более | 0,0005 | |||
Массовая доля железа (Fe), %, не менее | 0,0002 | |||
Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более | 0,01 | |||
Р.20.2. Приготовление испытуемого раствора
Р.20.2.1. Испытуемый раствор I
20 г образца растворяют в теплой воде и разбавляют до 200 см (раствор должен быть чистым и бесцветным).
Р.20.2.2. Испытуемый раствор II
Берут 12 г образца и 1 г безводного углекислого кальция. Прибавляют 1 каплю раствора ванадата аммония с массовой долей 1% и выпаривают несколько раз с 20 см азотной кислоты до полного разложения вещества и прекращения выделения окислов азота. Выпаривают еще раз с 20 см
раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и растворяют остаток в 1 см
того же раствора соляной кислоты и 24 см
воды.
Р.20.2.3. Испытуемый раствор III
Применяют процедуру, описанную в Р.20.2.2, но используют 2 г образца.
Р.20.3. Методы анализа
Р.20.3.1. Определение массовой доли щавелевой кислоты
0,25 г образца взвешивают с погрешностью 0,0001 г и растворяют в приблизительно 50 см воды.
Подкисляют раствор серной кислотой и титруют при температуре 60-80°С раствором марганцовокислого калия молярной концентрации точно (1/5 KMnO
)=0,1 моль/дм
до появления слабо-розовой окраски.
1,00 см раствора марганцовокислого калия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм
соответствует 0,0063033 г щавелевой кислоты.
Р.20.3.2. Определение массовой доли хлоридов
Берут 20 см испытуемого раствора I (Р.20.2.1) и применяют ОМ 2*.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по МС ИСО 6353-1-82.
Готовят контрольный раствор, используя 1 см хлоридного раствора сравнения II (1 см
0,0005% Cl). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед использованием разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют в воде, разбавляют до метки в мерной колбе на 1000 см
и перемешивают.
Р.20.3.3. Определение массовой доли сульфатов
Берут 4 см испытуемого раствора II (Р.20.2.2), прибавляют 14 см
воды и применяют ОМ 3*, однако испытуемый раствор II в этом случае не подкисляют.
________________