ГОСТ 20288-74 (СТ СЭВ 4804-84) Углерод четыреххлористый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по СТ СЭВ 804-77.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 6,4 кг (4,0 дм). Количество четыреххлористого углерода, необходимого для анализа, отбирают пипеткой, бюреткой или цилиндром с погрешностью не более 1%.

3.2. Определение массовой доли четыреххлористого углерода

Метод заключается в газохроматографическом разделении примесей, "внутреннего эталона" и основного компонента, определения примесей с помощью пламенно-ионизационного детектора или детектора по теплопроводности.

Массовую долю четыреххлористого углерода в процентах вычисляют по формуле

,

     
где - массовая доля нелетучего остатка, %;

- массовая доля воды, %;

- суммарное содержание примесей, определяемых газохроматографически, %;

- массовая доля сероуглерода, %.

3.2.1.1. Приборы, материалы и реактивы:

хроматограф газовый аналитический с детектором по теплопроводности или с пламенно-ионизационным детектором;

колонка газохроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т (ГОСТ 5632-72) длиной 2,0 м, внутренним диаметром 3-4 мм;

микрошприц МШ-10 вместимостью 10 мм;

шприц медицинский вместимостью 1 см;

газ-носитель: гелий газообразный технический (для детектора по теплопроводности) или азот газообразный по ГОСТ 9293-74 (для пламенно ионизационного детектора);

газы вспомогательные: водород технический по ГОСТ 3022-80 и воздух сжатый для питания приборов;

фаза неподвижная: полиэтилсилоксан (ПЭС-5) по ГОСТ 13004-77 или апиезон , или другие жидкие фазы;

носитель твердый: сферохром-1 (с минимальными адсорбционными свойствами, с частицами размером 0,25-0,5 мм) или хроматон N-AW-HMDS (с частицами размером 0,16-0,31 мм), или другие твердые носители, обладающие теми же адсорбционными свойствами;

метилен хлористый технический по ГОСТ 9968-73;

хлороформ технический по ГОСТ 20015-74;

бензол по ГОСТ 5955-75;

эталон внутренний: н-октан или другие;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 10%-ный раствор;