ГОСТ 5830-79 Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические условия

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 1300 г. Объем изоамилового спирта, необходимый для каждого анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1%.

4.2. Определение внешнего вида проводят по ГОСТ 14871-76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если препарат по внешнему виду не будет отличаться от дистиллированной воды.

4.3. Определение массовой доли изоамилового спирта

Массовую долю изоамилового спирта определяют по разности, вычитая из 100% сумму органических примесей и воды в процентах.

4.3.1. Определение массовой доли органических примесей

4.3.1.1. Приборы и реактивы

Хроматограф газовой аналитический типа "Цвет" с детектором ионизации в пламени или любой другой с аналогичной чувствительностью.

Колонка длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83.

Линейка металлическая по ГОСТ 427-75.

Микрошприц вместимостью 10 мкм, типа МШ-10.

Шкаф сушильный.

Газ-носитель - азот газообразный по ГОСТ 9293-74.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Воздух для питания приборов по ГОСТ 24484-80.

Неподвижная жидкая фаза - триэтиленгликоль или ПЭГ-150.

Твердый носитель - динохром II, целит 545, хроматон N с частицами размером 0,18-0,25 мм.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88 или эфир этиловый (растворитель).

Бутанол вторичный х.ч. для хроматографии.

4.3.1.2. Подготовка к анализу

Триэтиленгликоль или ПЭГ-150 в количестве 10% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе или этиловом эфире. Объем растворителя должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы.

При перемешивании в раствор засыпают взвешенный твердый носитель, высушенный при 150 °С в сушильном шкафу. Избыток растворителя удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при 70 °С в течение 1 ч.

Заполнение хроматографической колонки проводят по ГОСТ 21533-76.

Колонку стабилизируют при 90-100 °С в слабом токе азота в течение 3-4 ч.

Условия работы хроматографа