Действующий

ГОСТ 1027-67 Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

ИСО 6353-3-87 "РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.
ЧАСТЬ 3. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ. ВТОРАЯ СЕРИЯ"

Р.71 Свинец (II) уксуснокислый 3-водный Pb (СНСОО)·3НО
Относительная молекулярная масса 379,33

Р.71.1. Технические требования

Массовая доля 3-водного уксуснокислого свинца (II)

[Pb(СНСОО)·3НO],%, не менее

99,5

Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более

0,0005

Массовая доля нитратов (NO), %, не более     

0,002

Массовая доля кальция (Са), %, не более

0,005

Массовая доля меди (Cu), %, не более

0,001

Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,001

Массовая доля калия (K), %, не более

0,005

Массовая доля натрия (Na), %, не более

0,005

Р.71.2. Приготовление испытуемого раствора

20 г препарата растворяют в воде, подкисленной 0,2 см ледяной уксусной кислоты и не содержащей двуокиси углерода, и разбавляют до 200 см такой же водой (раствор должен быть прозрачным и бесцветным).

Р.71.3. Методы анализа

Р.71.3.1. Определение массовой доли 3-водного уксуснокислого свинца (II)

Около 0,6000 г препарата растворяют в 100 см воды. К полученному раствору добавляют 20 см раствора тартрата калия-натрия с массовой долей 28,2%, 0,05 г эриохрома черного Т (смесь), 2 см раствора аммиака с массовой долей 25% и титруют раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты концентрации (ди-Na-ЭДТА)=0,1 моль/дм до голубой окраски при 40 °С.

1,00 см раствора ди-Na-ЭДТА концентрации (ди-Na-ЭДТА)=0,1 моль/дм соответствует 0,037933 г (СНCOO)Pb·3НО.

Смесь готовят следующим образом: 1 г эриохрома черного Т растирают со 100 г хлористого натрия в мелкий порошок.

Р.71.3.2. Определение массовой доли хлоридов

10 см испытуемого раствора (Р.71.2) анализируют в соответствии с ОМ 2*.

________________

* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

Готовят контрольный раствор, используя 5 см хлоридного раствора сравнения II (5 см=0,0005% Cl).

Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCI растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.

Р.71.3.3. Определение массовой доли нитратов

В приборе Кьельдаля 20 см испытуемого раствора (Р.71.2) разбавляют водой до 140 см, добавляют 10 смраствора гидроокиси натрия с массовой долей 27%, нагревают, добавляют 1,0 г сплава Деварда и анализируют в соответствии с ОМ 6*, начиная со слов "оставляют на 1 ч".

________________

* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

Готовят контрольный раствор, используя 4 см нитратосодержащего раствора сравнения II (4 см=0,002% NO).

Нитратосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,37 г NaNO растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.

Р.71.3.4. Определение массовой доли кальция и меди

Определение проводят атомно-абсорбционным методом в соответствии с ОМ 29* при следующих условиях: