Решение для управления процессами
производственной безопасности

     
     ГОСТ 10275-74*

Группа Л51

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

СВИНЕЦ (II) УГЛЕКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Lead (II) carbonate. Specifications

     

ОКП 26 2423 0450 09

Дата введения 1975-07-01



Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 октября 1974 г. N 2373 срок введения установлен с 01.07.75

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 28.09.84 N 3498 срок действия продлен до 01.07.90**

________________

** Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 10275-62

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1988 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1984 г. Пост. N 3498 от 28.09.84 (ИУС 1-85).


ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 2, 1990 год

Поправка внесена изготовителем базы данных


Настоящий стандарт распространяется на углекислый свинец (II), который представляет собой белый кристаллический порошок, нерастворимый в воде; растворим в разбавленных азотной и уксусной кислотах, а также в растворах едких щелочей.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

Формула: PbCO.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 267,20.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Углекислый свинец (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям углекислый свинец (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма

Чистый для анализа
(ч.д.а.)

ОКП 26 2423 0452 07

Чистый
(ч.)

ОКП 26 2423 0451 08

1. Массовая доля углекислого свинца (II) (PbCO), %, не менее

99,5

98,5

2. Массовая доля нерастворимых в уксусной кислоте веществ, %, не более

0,02

0,04

3. Массовая доля нитратов (NO), %, не более

0,005

Не нормируется

4. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более

0,002

То же

5. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,002

0,005

6. Массовая доля суммы калия, натрия, кальция (K+Na+Ca), %, не более

0,02

0,05



(Измененная редакция, Изм. N 1).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Углекислый свинец (II) относится к веществам 1-го класса опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений (в пересчете на свинец) - 0,01 мг/м. При превышении предельно допустимой концентрации может вызывать острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки).

2а.3. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по СТ СЭВ 804-77.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 80 г.

3.2. Определение массовой доли углекислого свинца (II) проводят по ГОСТ 10398-76.

При этом около 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют при слабом нагревании в 0,8 см раствора азотной кислоты и 3-4 см воды, прибавляют 95 см воды и далее определение проводят комплексонометрическим методом.

Масса углекислого свинца (II), соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно (ди-Nа-ЭДТА)=0,05 моль/дм (0,05 М), равна 0,01336 г.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов в тех же условиях и, при необходимости, в результат анализа вносят соответствующую поправку

.

3.1-3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.1, 3.2.2, 3.2.3. (Исключены, Изм. N 1).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в уксусной кислоте веществ

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч. ледяная и 2%-ный раствор.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.

3.3.2. Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 350-400 см и растворяют в смеси, состоящей из 7 см уксусной кислоты и 50 см воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 см 2%-ного раствора уксусной кислоты и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1 мг,

для препарата чистый - 2 мг.

3.3, 3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Определение массовой доли нитратов проводят по ГОСТ 10671.2-74.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см и растворяют на водяной бане в 2 см уксусной кислоты (ГОСТ 61-75, х.ч. ледяная) и 5 см воды. Раствор охлаждают, прибавляют 12 см воды, 1 см концентрированной серной кислоты и перемешивают. Остаток отфильтровывают через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой, отбрасывая первые порции фильтрата.

4 см фильтрата (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, доводят объем раствора водой до 10 см и далее определение проводят методом с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 5 мин окраска анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочного стекла, не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг NO, 1 см раствора хлористого натрия, 0,4 см уксусной кислоты, 1 см раствора индигокармина и 12 см концентрированной серной кислоты.

(Измененная редакция, Изм.

 N 1).

3.4.1, 3.4.2. (Исключены, Изм. N 1).

3.5. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75.

При этом 2,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют 10 см воды, 5 см 25%-ного раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461-77) и кипятят 3-5 мин до растворения препарата. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, прибавляют 10-15 см воды и осторожно при перемешивании 0,75 см серной кислоты (ГОСТ 4204-77). Объем раствора доводят водой до метки, содержимое колбы перемешивают и фильтруют через плотный беззольный фильтр, отбрасывая первую порцию фильтрата. Фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 100 см и сохраняют для определения содержания хлоридов.

Далее определение проводят сульфосалициловым методом, взяв 8 см полученного фильтрата (соответствуют 0,4 г препарата).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,008 мг,

для препарата чистый - 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 1