ГОСТ 7172-76 Реактивы. Калий пиросернокислый

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 350 г.

3.2. Определение содержания пиросернокислого калия

3.2.1. Применяемые реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, 0,5 н. раствор;

метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853-51, 0,1%-ный спиртовой раствор; готовят по ГОСТ 4919-68.

3.2.2. Проведение анализа

Около 10 г растертого препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в воде при слабом нагревании, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

50 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл воды, смыв водой стенки колбы, перемешивают, прибавляют 0,2 мл раствора метилового красного и титруют раствором едкого натра до перехода красной окраски раствора в желтую.

3.2.3. Обработка результатов

Содержание пиросернокислого калия () в процентах вычисляют по формуле

,

где:

- объем точно 0,5 н. раствора едкого натра, израсходованный на титрование, мл;

- масса навески препарата, г;

- количество пиросернокислого калия, соответствующее 1 мл точно 0,5 н. раствора едкого натра, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,35%.

3.3. Определение содержания нерастворимых в воде веществ и кремнекислоты

3.3.1. Применяемые реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель фильтрующий по ГОСТ 9775-69, типа ТФ ПОР10 или типа ТФ ПОР16.

3.3.2. Проведение анализа

50 г растертого препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300-400 мл и растворяют при нагревании в 200 мл воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.

Остаток на фильтре промывают 250 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1 мг,