4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 120 г.
4.2. Определение массовой доли окиси марганца (IV)
4.2.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор концентрации моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2.2. Проведение анализа
Около 0,1500 г тонко растертого препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 50 см раствора щавелевой кислоты и, по каплям, при постоянном перемешивании, 4 см серной кислоты, нагревают на водяной бане при (80±5) °С до полного растворения препарата и титруют раствором марганцовокислого калия до появления неисчезающей розовой окраски.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2.3. Обработка результатов
Массовую долю окиси марганца (IV) () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора щавелевой кислоты концентрации точно моль/дм (0,1 н.), прибавленный к навеске препарата, см;
- объем раствора марганцовокислого калия, концентрации точно моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование, см;