ГОСТ 4467-79 Реактивы. Кобальт (II, III) оксид. Технические условия (с Изменением N 1)
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и ценой деления 10 мг или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды, весов и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 25 г.
4.2. Определение массовой доли кобальта проводят по ГОСТ 10398. При этом около 0,1000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 10 см
смеси концентрированных азотной и соляной кислот (1:3) и нагревают на водяной бане, накрыв колбу часовым стеклом, до полного растворения препарата. Раствор охлаждают, доводят его объем водой до 100 см
, нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором аммиака с массовой долей 10%, нагревают до кипения и далее определение проводят комплексонометрическим методом.
Масса кобальта, соответствующая 1 см раствора
концентрации точно 0,05 моль/дм, - 0,002947 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,6%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности =0,95.
4.3. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 1,00 г препарата помещают в круглодонную колбу (К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336) прибора отделения аммиака дистилляцией, прибавляют 50 см воды, нагревают и кипятят в течение 3 мин. Затем раствор охлаждают и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом, используя для анализа аликвотную часть отогнанного раствора, содержащую 0,08 г препарата.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,04 мг ,
для препарата чистый - 0,08 мг ,
1 см раствора гидроокиси натрия и 1 см
раствора реактива Несслера.
4.4. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 1,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 3 (ГОСТ 9147), смачивают 1 см воды, прибавляют 12 см
смеси концентрированных азотной (ГОСТ 4461) и соляной (ГОСТ 3118) кислот (1:3), накрывают чашку часовым стеклом и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Затем часовое стекло снимают и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток растворяют в 50 см
воды и 0,5 см
раствора соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу (ГОСТ 1770) вместимостью 100 см
, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промытый горячей водой.
20 см полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) пипеткой помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 50 см
, добавляют 5 см
воды (ГОСТ 6709) и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,1 мг ,
для препарата чистый - 0,2 мг ,
20 см раствора препарата, не содержащего SO4, и 3 см
раствора крахмала.
Раствор препарата, не содержащий , готовят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в выпарительную чашку 3, смачивают 1 см
воды, прибавляют 12 см
смеси концентрированных азотной и соляной кислот (1:3), чашку накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане до полного растворения препарата. Затем часовое стекло снимают и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток растворяют в 5 см
раствора соляной кислоты и 50 см
воды, после этого переносят в мерную колбу (ГОСТ 1770) вместимостью 100 см
, прибавляют 15 см
раствора хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и оставляют на 12-16 ч. Затем раствор фильтруют через плотный обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промытый горячей водой.
4.1-4.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.5. Определение массовой доли железа, меди, никеля, магния и цинка
4.5.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Лампа с полым катодом ЛСП на ,
,
,
.
Лампа безэлектродная высокочастотная ВСБ - ,
с источником питания ППБЛ-3 или лампа с полым катодом ЛСП -
.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.