ГОСТ 4146-74 Реактивы. Калий надсернокислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При выполнении операций взвешивания используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88* 2 или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 270 г.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2. Определение массовой доли надсернокислого калия
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см
.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации (1/5 KМnО
)=0,1 моль/дм
(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации (1/2 H
SO
)=1 моль/дм
(1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83 и раствор с массовой долей 20%.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора), раствор концентрации (NH
)
SO
·FeSO
·6H
O)=0,1 моль/дм
(0,1 н.) в растворе серной кислоты концентрации
(1/2 H
SO
)=1 моль/дм
(1 н.).
(Измененная редакц
ия, Изм. N 3).
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 40 см раствора соли Мора, 0,5 г углекислого натрия, 15 см
раствора серной кислоты с массовой долей 20% и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до появления неисчезающей розовой окраски.
Одновременно проводят контрольный опыт в условиях определения с теми же количествами реактивов.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.2.3. Обработка результатов