Действующий

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия (с Изменением N 1)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и БЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 260 г.

3.2. Определение массовой доли азотнокислого серебра

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

пипетка 6(7)-2-5(10) по НТД;

стакан В(Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336;

тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)-50 и 1-500 по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517; и разбавленная 1:100;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 4%;

серебро азотнокислое по настоящему стандарту, раствор с массовой долей 1,7%.

3.2.2. Проведение анализа

Около 5,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 350 см воды, прибавляют 5 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, нагревают до кипения и приливают осторожно, при постоянном перемешивании, 40 см раствора соляной кислоты. Нагревание и перемешивание продолжают до тех пор, пока осадок не соберется в комки, после этого дают осадку отстояться в течение 3 ч в затемненном месте на водяной бане. Осадок количественно переносят на фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака) промывают на фильтре разбавленной азотной кислотой до отрицательной реакции на ион-xлopa (проба с раствором азотнокислого серебра) и два раза холодной водой по 10 см. Тигель с осадком сушат сначала при 100 °С не менее 2 ч, а затем при 130 °С до постоянной массы.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю азотнокислого серебра () в процентах вычисляют по формуле

,


где - масса навески препарата, г;

- масса высушенного осадка, г;

1,1853 - коэффициент пересчета хлористого серебра на азотнокислое серебро.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,06% при доверительной вероятности =0,95.

Чтобы ускорить анализ, допускается проводить определение из 1 г препарата, с использованием 1 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 8 мл раствора соляной кислоты.

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).