2.1. Нормы точности измерений
Пределы () допускаемых значений погрешности измерений массовых долей оксидов при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.5.
Таблица 5
Массовая доля, %
Определяемый компонент | Метод определения | Диапазон измерений | |
SiO | Фотоколориметрический молибдатный | До 0,25 | ±0,05 |
Св. 0,25 до 0,60 | ±0,08 | ||
FeO | Фотоколориметрический о-фенантролиновый | До 0,05 | ±0,01 |
Св. 0,05 до 0,24 | ±0,03 | ||
Св. 0,24 " 0,60 | ±0,04 | ||
Св. 0,60 " 1,5 | ±0,05 | ||
FeO | Фотоколориметрический сульфосалицилатный | Св. 0,20 до 1,25 | ±0,05 |
Св. 1,25 | ±0,08 | ||
TiO | Фотоколориметрический пероксидный | До 1,00 | ±0,05 |
Св. 1,00 до 3,5 | ±0,09 | ||
CaO | Объемный комплексонометрический | Св. 0,10 до 1,5 | ±0,04 |
NaO | Пламенно-фотометрический | До 0,60 | ±0,02 |
Объемный алкалиметрический | Св. 0,20 | ±0,04 |
2.2. Общие требования к методам
2.2.1. Химический анализ шлифматериалов из электрокорунда проводят на средних пробах, отобранных и подготовленных в соответствии с пп.1.5.9-1.5.12 и приложением 4. Масса измельченной средней пробы должна быть не менее 3-5 г.
Все определения производят из навесок, высушенных до постоянной массы при температуре 105 °С-110 °С.
2.2.2. Взвешивание навесок анализируемых проб, остатков после высушивания и прокаливания, а также материалов, используемых для приготовления стандартных растворов, проводят на лабораторных весах 2-го класса - по ГОСТ 24104 типа ВЛР-200 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Навеску для приготовления смесей сплавления и их растворов взвешивают на лабораторных весах 3-го класса по ГОСТ 24104 типа ВЛР-1 кг с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.
Взвешивание проводят при температуре окружающего воздуха (20±2) °С и относительной влажности 60%-80%. Перепад температур в помещении не должен превышать 2-3 °С за сутки.
2.2.3. При выполнении анализов должны применяться:
фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа (для фотоколориметрических методов анализа);
лабораторная стеклянная посуда (стаканы, колбы, воронки и т.п.) - по ГОСТ 23932;
лабораторная измерительная посуда 2-го класса (пипетки, бюретки, мерные колбы) - по ГОСТ 1770 и НТД;
платиновая посуда (тигли, чашки) - по ГОСТ 6563;
беззольные фильтры;
сушильный шкаф, электроплитки - по ГОСТ 14919;
электропечи сопротивления, обеспечивающие температуру нагрева до 1000 °С-1200 °С;
часы любого типа с ценой деления, равной одной минуте (для контроля продолжительности операций по ходу анализа);
реактивы квалификации не ниже ч.д.а.;
дистиллированная вода - по ГОСТ 6709;
водные растворы реактивов, предварительно отфильтрованные через фильтры "красная" или "белая лента".
2.2.4. Требования безопасности, к квалификации исполнителей, условия выполнения анализов - по п.1.4.
2.2.5. Разбавление кислот обозначают отношением 1:1, 1:2 и т.д., первые цифры которого обозначают объемные части концентрированной кислоты, а вторые - объемные части воды.
2.2.6. Выражение "горячая вода" (или раствор) означает, что жидкость имеет температуру 70 °С-80 °С, а "теплая вода" (или раствор) - 40 °С-50 °С. В других случаях температура воды (раствора) должна быть указана в разделах стандарта на соответствующие методы анализа.
2.2.7. Смеси для сплавления растирают в фарфоровой ступке с неповрежденной поверхностью и хранят в плотно закрывающейся полиэтиленовой посуде.