Статус документа
Статус документа

ГОСТ 28654-90 Материалы шлифовальные из электрокорунда. Методы определения химического состава

2. ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

2.1. Нормы точности измерений

Пределы () допускаемых значений погрешности измерений массовых долей оксидов при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.5.

Таблица 5

     
Массовая доля, %

Определяемый компонент

Метод определения

Диапазон измерений

SiO

Фотоколориметрический молибдатный

До 0,25

±0,05




Св. 0,25 до 0,60

±0,08

FeO

Фотоколориметрический о-фенантролиновый

До 0,05

±0,01




Св. 0,05 до 0,24

±0,03




Св. 0,24 " 0,60

±0,04




Св. 0,60 " 1,5

±0,05

FeO

Фотоколориметрический сульфосалицилатный

Св. 0,20 до 1,25

±0,05




Св. 1,25

±0,08

TiO

Фотоколориметрический пероксидный

До 1,00

±0,05




Св. 1,00 до 3,5

±0,09

CaO

Объемный комплексонометрический

Св. 0,10 до 1,5

±0,04

NaO

Пламенно-фотометрический

До 0,60

±0,02


Объемный алкалиметрический

Св. 0,20

±0,04



2.2. Общие требования к методам

2.2.1. Химический анализ шлифматериалов из электрокорунда проводят на средних пробах, отобранных и подготовленных в соответствии с пп.1.5.9-1.5.12 и приложением 4. Масса измельченной средней пробы должна быть не менее 3-5 г.

Все определения производят из навесок, высушенных до постоянной массы при температуре 105 °С-110 °С.

2.2.2. Взвешивание навесок анализируемых проб, остатков после высушивания и прокаливания, а также материалов, используемых для приготовления стандартных растворов, проводят на лабораторных весах 2-го класса - по ГОСТ 24104 типа ВЛР-200 с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Навеску для приготовления смесей сплавления и их растворов взвешивают на лабораторных весах 3-го класса по ГОСТ 24104 типа ВЛР-1 кг с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Взвешивание проводят при температуре окружающего воздуха (20±2) °С и относительной влажности 60%-80%. Перепад температур в помещении не должен превышать 2-3 °С за сутки.

2.2.3. При выполнении анализов должны применяться:

фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа (для фотоколориметрических методов анализа);

лабораторная стеклянная посуда (стаканы, колбы, воронки и т.п.) - по ГОСТ 23932;

лабораторная измерительная посуда 2-го класса (пипетки, бюретки, мерные колбы) - по ГОСТ 1770 и НТД;

платиновая посуда (тигли, чашки) - по ГОСТ 6563;

беззольные фильтры;

сушильный шкаф, электроплитки - по ГОСТ 14919;

электропечи сопротивления, обеспечивающие температуру нагрева до 1000 °С-1200 °С;

часы любого типа с ценой деления, равной одной минуте (для контроля продолжительности операций по ходу анализа);

реактивы квалификации не ниже ч.д.а.;

дистиллированная вода - по ГОСТ 6709;

водные растворы реактивов, предварительно отфильтрованные через фильтры "красная" или "белая лента".

2.2.4. Требования безопасности, к квалификации исполнителей, условия выполнения анализов - по п.1.4.

2.2.5. Разбавление кислот обозначают отношением 1:1, 1:2 и т.д., первые цифры которого обозначают объемные части концентрированной кислоты, а вторые - объемные части воды.

2.2.6. Выражение "горячая вода" (или раствор) означает, что жидкость имеет температуру 70 °С-80 °С, а "теплая вода" (или раствор) - 40 °С-50 °С. В других случаях температура воды (раствора) должна быть указана в разделах стандарта на соответствующие методы анализа.

2.2.7. Смеси для сплавления растирают в фарфоровой ступке с неповрежденной поверхностью и хранят в плотно закрывающейся полиэтиленовой посуде.