1.1. Нормы точности измерений
Пределы допускаемых значений погрешности измерения массовых долей оксидов при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Массовая доля, %
Вид электрокорунда | Определяемый компонент | Диапазон измерений | |
Нормальный | TiO | До 1,5 | ±0,1 |
От 1,5 до 3,5 | ±0,2 | ||
FeO | До 0,5 | ±0,08 | |
От 0,5 до 1,5 | ±0,15 | ||
CaO | До 0,5 | ±0,06 | |
От 0,5 до 1,5 | ±0,1 | ||
Белый | FeO | До 0,1 | ±0,008 |
| SiO | " 0,6 | ±0,05 |
±0,080* | |||
NaO | " 0,6 | ±0,06 |
________________
* Для микрошлифпорошков зернистостью М5.
1.2. Метод измерений
Метод количественного спектрального анализа основан на определении массовой доли компонентов в анализируемых пробах по почернению спектральных линий элементов с использованием фотографической регистрации спектров и градуировочных графиков.
Спектральный анализ проводят по методу "постоянного градуировочного графика с контрольным эталоном".
1.3. Средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, аппаратура, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:
спектрограф кварцевый средней дисперсии с трехлинзовой системой освещения ИСП-30;
спектропроектор СПП-2;
микрофотометр фотоэлектрический нерегистрирующий типов ИФО-460, МФ-2 или микроденситометр МД-100 фирмы Карл Цейс;
генератор дуги переменного тока типа ИВС-28 или ДГ-2;
весы лабораторные 4-го класса - по ГОСТ 24104* типа ВЛК-500 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
__________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Примечание. Допускается применение приборов аналогичного типа;
стандартные образцы состава для каждого вида и марок шлифматериалов электрокорунда (комплекты), используемые для построения градуировочных графиков при проведении измерений - по приложению 1;
штатив, с помощью которого обеспечивается прямолинейное равномерное движение нижнего электрода в плоскости каретки;
электроды (стержни и пластины) из электролитической меди марок М-0 или М-1 - по приложению 2;
фотопластинки спектрографические типов ЭС, I и II;
покачиватель кювет механический;
термометр ртутный стеклянный лабораторный группы Э со шкалой от 0°С до 55 °С с ценой деления 0,5 °С - по ГОСТ 28498;
секундомер типа СОП;