4.1. Определение массовой доли веществ, растворимых в этиловом спирте
Для определения массовой доли веществ, растворимых в этиловом спирте, в порошкообразных и пастообразных моющих средствах в коническую колбу вместимостью 250 см
с навеской испытуемого средства, подготовленной согласно п.3.1, цилиндром прибавляют 130 см 96%-ного спирта небольшими порциями при энергичном перемешивании и тщательном измельчении палочкой выпадающего осадка.
Для определения массовой доли веществ, растворимых в этиловом спирте, в жидких синтетических моющих средствах, в коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см с навеской испытуемого средства, подготовленной согласно п.3.1, цилиндром небольшими порциями при энергичном перемешивании прибавляют 90 см 96%-ного спирта.
Колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят на водяной бане 30 мин. Спиртовой раствор декантируют в мерную колбу вместимостью 200 см через фильтр таким образом, чтобы осадок не попадал на фильтр. Время отстаивания при декантации должно составлять не менее 5 мин.
Экстракцию повторяют еще один раз при определении поверхностно-активных веществ в порошкообразных и пастообразных синтетических моющих средствах и три раза при определении поверхностно-активных веществ в жидких моющих средствах, расходуя по 20 см 96%-ного спирта и нагревая содержимое колбы 5-10 мин. Затем раствор с осадком фильтруют в ту же мерную колбу, тщательно промывают осадок в колбе и на фильтре три раза горячим 96%-ным спиртом порциями по 20 см. Доводят объем раствора до метки спиртом и перемешивают. Отбирают пипеткой 50 см полученного спиртового экстракта, помещают в фарфоровую чашку, доведенную до постоянной массы, и полностью упаривают спирт на электроплитке, покрытой асбестовым картоном и вставкой для эксикатора при температуре (90±5) °С или на кипящей водяной бане.
Остаток в чашке высушивают в сушильном шкафу при температуре (80±5) °С.
При испытаниях порошкообразных синтетических моющих средств, изготовленных на основе сульфонатов, высушивание остатка допускается проводить при температуре 100-105 °С.
Первое взвешивание проводят через 30 мин высушивания, последующие - через 15 мин. Высушивание заканчивают при изменении массы между двумя последующими взвешиваниями не более чем на 0,002
г.
4.2. Определение массовой доли хлористого натрия
В коническую колбу отбирают пипеткой 20 см спиртового экстракта, полученного по п.4.1, добавляют 25-30 см воды и 5 см раствора азотной кислоты 1:1.
Затем из бюретки приливают 5 см раствора азотнокислого серебра, добавляют 2 см раствора железоаммонийных квасцов и 3 см хлороформа или четыреххлористого углерода. Избыток азотнокислого серебра оттитровывают раствором роданистого аммония до появления коричнево-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
Примечание. Для синтетических моющих средств, содержащих биодобавки, определяют массовую долю суммы хлористого натрия и хлористого кальция аналогичным способом.
4.3. Определение массовой доли веществ, растворимых в петролейном эфире или 
-гексане
Навеску синтетического моющего средства массой (30±10) г (в зависимости от количества веществ, растворимых в петролейном эфире или -гексане, масса которых в пробе должна быть не менее 0,1 г) помещают в колбу или химический стакан вместимостью 250 см, растворяют в 48 см воды и прибавляют небольшими порциями при энергичном перемешивании 52 см 96%-ного этилового спирта. Раствор нагревают на водяной бане до 30-35 °С, охлаждают до комнатной температуры и переливают в мерный цилиндр с притертой пробкой.
Допускается использовать отогнанный спирт, полученный по п.4.1, после предварительной перегонки экстракта спирторастворимых веществ.
Колбу или химический стакан промывают 15 см 50%-ного спирта, который сливают в цилиндр, а затем ополаскивают колбу небольшим количеством петролейного эфира, который сливают также в цилиндр. Затем в цилиндр приливают 50 см эфира, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять до тех пор, пока слой эфира не станет прозрачным. Открывают пробку, обмывают ее небольшим количеством эфира и вставляют в цилиндр пробку с сифонной трубкой. Конец сифонной трубки в цилиндре устанавливают на 1-2 мм выше отметки границы раздела фаз, чтобы при сливе не переливался нижний слой. Эфирный слой сливают в делительную воронку, создавая давление в цилиндре при помощи резиновой груши. После слива эфирного слоя пробку с сифонной трубкой приподнимают, следя за тем, чтобы остатки жидкости полностью стекали в цилиндр и в делительную воронку, и помещают ее на кольцо штатива.
Экстракцию повторяют еще три раза (порциями по 25 см эфира). Собранные эфирные вытяжки промывают в делительной воронке 50%-ным спиртом три раза порциями по 20 см и фильтруют в доведенную до постоянной массы колбу вместимостью 250 см через двойной бумажный фильтр, на который предварительно помещают 4-5 г прокаленного сернокислого натрия.
Осадок на воронке промывают эфиром, эфир отгоняют на водяной бане при температуре (80±5) °С, а остаток в колбе высушивают в сушильном шкафу при температуре (60±5) °С.
Первое взвешивание проводят через 1 ч, последующие - через 30 мин. Высушивание заканчивают при изменении массы между двумя последними взвешиваниями не более, чем на 0,002 г.
При отсутствии мерного цилиндра с притертой пробкой испытание проводят в делительной воронке. При этом мешающие определению нерастворившиеся минеральные соли отфильтровывают перед перенесением навески в делительную воронку. Воронку с осадком промывают спиртом, подсушивают при комнатной температуре и промывают эфиром.
