6.1. Сущность метода
Метод основан на растворении окиси иттрия в разбавленной соляной кислоте с последующим прямым комплексонометрическим титрованием окиси иттрия трилоном Б при рН 5,5-6 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.
6.2. Реактивы и растворы - по п.3.1.2.
6.3. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси иттрия
В коническую колбу вместимостью 250-300 см отмеряют пипеткой 20 см стандартного раствора окиси иттрия, добавляют 5 см сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют по бумаге "конго" аммиаком (1:1) до переходного цвета бумаги конго, затем приливают 10 см уротропина и быстро титруют в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого до исчезновения малиновой окраски.
Массовую концентрацию () трилона Б, выраженную в г/см окиси иттрия, вычисляют по формуле
,
где 20 - объем стандартного раствора окиси иттрия, см;
- масса окиси иттрия в 1 см стандартного раствора;
- объем трилона Б, израсходованный на титрование, см.
6.4. Проведение анализа
Навеску массой 0,25 г помещают в стакан емкостью 150 см, прибавляют 50 см раствора соляной кислоты (1:10), нагревают на плите и кипятят 10-15 мин.
После охлаждения раствор отфильтровывают через фильтр "синяя лента" в коническую колбу на 250 см, промывают холодной дистиллированной водой 5-6 раз. Затем к фильтрату прибавляют 5 cм сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 10 см уротропина и титруют в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого до исчезновения малиновой окраски.
6.5. Обработка результатов
Массовую долю окиси иттрия () в процентах вычисляют по формуле
,
где - массовая концентрация трилона Б, выраженная в г/см окиси иттрия;
- объем трилона Б, израсходованный на титрование, см;
- масса навески, г.
6.6. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси иттрия приведены в п.4.2.
Разд.6. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание