Статус документа
Статус документа

ГОСТ 13997.10-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси иттрия (с Изменением N 1)

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ ИТТРИЯ В СЫРЫХ СМЕСЯХ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ
И ОКИСИ ИТТРИЯ

6.1. Сущность метода

Метод основан на растворении окиси иттрия в разбавленной соляной кислоте с последующим прямым комплексонометрическим титрованием окиси иттрия трилоном Б при рН 5,5-6 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.

6.2. Реактивы и растворы - по п.3.1.2.

6.3. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси иттрия

В коническую колбу вместимостью 250-300 см отмеряют пипеткой 20 см стандартного раствора окиси иттрия, добавляют 5 см сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют по бумаге "конго" аммиаком (1:1) до переходного цвета бумаги конго, затем приливают 10 см уротропина и быстро титруют в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого до исчезновения малиновой окраски.

Массовую концентрацию () трилона Б, выраженную в г/см окиси иттрия, вычисляют по формуле

,


где 20 - объем стандартного раствора окиси иттрия, см;

- масса окиси иттрия в 1 см стандартного раствора;

- объем трилона Б, израсходованный на титрование, см.

6.4. Проведение анализа

Навеску массой 0,25 г помещают в стакан емкостью 150 см, прибавляют 50 см раствора соляной кислоты (1:10), нагревают на плите и кипятят 10-15 мин.

После охлаждения раствор отфильтровывают через фильтр "синяя лента" в коническую колбу на 250 см, промывают холодной дистиллированной водой 5-6 раз. Затем к фильтрату прибавляют 5 cм сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 10 см уротропина и титруют в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого до исчезновения малиновой окраски.

6.5. Обработка результатов

Массовую долю окиси иттрия () в процентах вычисляют по формуле

,


где - массовая концентрация трилона Б, выраженная в г/см окиси иттрия;

- объем трилона Б, израсходованный на титрование, см;

- масса навески, г.

6.6. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси иттрия приведены в п.4.2.

Разд.6. (Введен дополнительно, Изм. N 1).



Текст документа сверен по:

официальное издание