ГОСТ 2642.9-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида хрома (III)

     6 Атомно-абсорбционный метод определения оксида хрома (III) (при массовой доле от 0,1% до 10%)

6.1 Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции хрома в пламени закись азота - ацетилен при длине волны 357,9 нм.

6.2 Аппаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для хрома.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до температуры (1000±50) °С.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400±20) °С.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного натрия тетраборнокислого в соотношении 2:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3 и 1:20.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор массовой долей 10%.

Калия бихромат по ГОСТ 4220.

Стандартный раствор оксида хрома (III): 0,1934 г бихромата калия, высушенного при температуре 180 °С - 200 °С до постоянной массы, растворяют в 200 см воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют 200 см соляной кислоты (1:3), доливают до метки водой и перемешивают (раствор А).

1 см раствора содержит 0,0001 г оксида хрома (III).

Градуировочный раствор: 20 см стандартного раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки соляной кислотой (1:20) и перемешивают (раствор Б).

1 см раствора содержит 0,00002 г оксида хрома (III)

.

6.3 Проведение анализа

6.3.1 Навеску пробы массой 0,25 г сплавляют в платиновом тигле с 2-3 г смеси для сплавления при температуре (1000±50) °С.

Сплав выщелачивают в 50 см соляной кислоты (1:3), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят водой до метки и перемешивают.

Для определения оксида хрома (III) в мерную колбу вместимостью 50 см отбирают аликвотную часть раствора в зависимости от массовой доли оксида хрома (III), приведенную в таблице 2.

Таблица 2

Добавляют 2,5 см раствора хлористого натрия, доводят до метки раствором соляной кислоты (1:20), перемешивают и измеряют атомную абсорбцию в пламени закись азота - ацетилен при длине волны 357,9 нм.

По найденным значениям абсорбции за вычетом абсорбции контрольного опыта, проведенного параллельно с пробами, находят массу оксида хрома (III) по градуировочному графику или по методу ограничивающих растворов.