ГОСТ 2642.5-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида железа (III)

     8 Атомно-абсорбционный метод определения оксида железа (III) (при массовой доле от 0,01% до 10%)

8.1 Сущность метода

Метод основан на измерении атомной абсорбции железа в пламени воздух-ацетилен при длине волны 248 нм.

8.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для железа.

Фоновый раствор: около 5 г смеси для сплавления растворяют в 60 см раствора соляной кислоты (1:3). Затем раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят водой до метки и перемешивают.

Стандартный раствор оксида железа (III) и остальные реактивы - по 4.2.

8.3 Проведение анализа

8.3.1 Исходные растворы для проведения анализа готовят по 4.3.1.

8.3.2 Для определения массовой доли оксида железа (III) аликвотную часть раствора от 5 до 50 см в зависимости от массовой доли оксида железа (III) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию железа в пламени воздух-ацетилен при длине волны 248 нм.

Массу оксида железа (III) в граммах находят по градуировочному графику.

8.3.3 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см отмеряют аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б: 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 см, что соответствует 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г оксида железа (III), приливают по 25 см фонового раствора, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию железа в пламени воздух-ацетилен при длине волны 248 нм.

По найденным значениям абсорбции, за вычетом абсорбции контрольного опыта, и соответствующим им массам оксида железа (III) в граммах строят градуировочный график. Градуировочный график строят для каждой партии проб.

8.4 Обработка результатов

8.4.1 Массовую долю оксида железа (III) , %, вычисляют по формуле

,                                                                         (7)

где - масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;

- масса навески, содержащаяся в 100 см конечного раствора, г.

8.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида железа (III) приведены в таблице 2.