ГОСТ 2642.5-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида железа (III)

      5 Комплексонометрический метод определения оксида железа (III) (при массовой доле от 0,3% до 10%)

5.1 Сущность метода

Метод основан на титровании железа раствором трилона Б при рН 1,5-2,0 в присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.

5.2 Реактивы и растворы

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации 1 моль/дм.

Индикаторная бумага Конго.

Стандартный раствор оксида железа (III): 1,0 г оксида железа (III), высушенного при температуре (110±5) °С в течение 1 ч, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, приливают 100 см раствора соляной кислоты (1:1) и, накрыв колбу, нагревают на водяной бане до полного растворения. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки и перемешивают. Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида железа (III) 0,001 г/см (раствор В).

Остальные реактивы и растворы - по 4.2.

Массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду железа (III) устанавливается следующим образом.

В коническую колбу вместимостью 300 см помещают 20 см стандартного раствора оксида железа (III), приливают примерно 100 см воды и 2-3 см соляной кислоты. Раствор нагревают до 60 °С - 70 °С, нейтрализуют аммиаком до изменения цвета бумаги Конго (появления легкой мути), приливают 10 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм, несколько капель раствора сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора и титруют раствором трилона Б от красно-фиолетовой до соломенно-желтой окраски раствора.

Массовую концентрацию трилона Б , г/см оксида железа (III), вычисляют по формуле

,                                                                               (2)

где - объем стандартного раствора железа, см;

- массовая концентрация стандартного раствора оксида железа (III), г/см;

- объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см.

Выполняют не менее трех титрований и вычисляют средний результат.

5.3 Проведение анализа

Исходные растворы готовят по 4.3.1 или по ГОСТ 2642.4, 3.3.1; 3.3.2; 3.3.4.3.

Полученные исходные растворы нагревают до 60 °С - 70 °С и нейтрализуют раствором аммиака до изменения цвета бумаги Конго (выпадение легкой мути).

Затем прибавляют 10 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм, несколько капель раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из красно-фиолетовой в соломенно-желтую.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю оксида железа (III) , %, вычисляют по формуле

,                                                                                  (3)