1.1. Сущность метода
Метод заключается в получении поляризационных кривых, передающих взаимосвязь между потенциалом исследуемого электрода и плотностью тока при поляризации от внешнего источника постоянного электрического тока с последующей оценкой защитной способности ингибитора по плотности тока в ингибированной и неингибированной средах.
Поляризационные кривые могут быть получены гальваностатическим (для металлов, не склонных к пассивации), потенциостатическим или потенциодинамическим методом.
Испытуемой средой служит водная часть ингибированной и неингибированной водно-нефтяной среды, полученная по пп.1.4.3-1.4.5 при разделении фаз.
1.2. Метод отбора образцов
1.2.1. Образцами для испытания служат исследуемые электроды, изготовленные из конструкционного металла или металла, близкого по химическому составу и структуре (например, стали марок: Ст3 - по ГОСТ 380-88; 10, 20 - по ГОСТ 1050-88).
Форму и размеры образцов выбирают с учетом конструктивных особенностей электрохимической ячейки и требований к подготовке поверхности.
Рекомендуемая площадь рабочей поверхности образцов не более 100 мм. Линейные размеры образцов измеряют с погрешностью не более 0,01 мм.
1.3. Аппаратура, материалы и реактивы
1.3.1. Установка, включающая в себя:
электрохимическую ячейку с испытуемой средой, в которую помещены исследуемый электрод, платиновый или графитовый вспомогательный электрод и хлорсеребряный по ГОСТ 17792-72 или каломельный электрод сравнения;
потенциостат с диапазоном измерения ±4 В (типа П-5827, П-5827М или П-5848);
прибор для регистрации тока в цепи поляризации по ГОСТ 8711-78 с возможностью изменения его полярности;
прибор для измерения потенциала исследуемого электрода с входным сопротивлением более 110 Ом (встроен в схему перечисленных потенциостатов);
источник тока для поляризации исследуемого электрода с диапазоном ±500 мА (встроен в схему перечисленных потенциостатов);
двухкоординатный самопишущий прибор с логарифмическим преобразователем для записи поляризационных кривых в координатах потенциал-логарифм плотности тока.
Схема установки для потенциостатических () и гальваностатических () измерений приведена на черт.1.
1 - электрохимическая ячейка; 2 - потенциостат; 3 - регулируемый источник тока; - исследуемый электрод; - вспомогательный электрод; - электрод сравнения
Черт.1
При использовании платинового вспомогательного электрода необходимо, чтобы его поверхность была не менее чем в два раза больше поверхности исследуемого электрода.
Электрохимическая ячейка и приспособления для крепления электродов должны быть стойкими к воздействию испытуемой среды.
Конструкция ячеек должна предусматривать перемешивание среды, деаэрацию и насыщение сероводородом и (или) двуокисью углерода, введение ингибитора, термостатирование и обеспечивать постоянство объема и состава среды.
Для обеспечения быстрой установки потенциала к конструкции ячейки предъявляются требования:
омическое сопротивление ячейки между исследуемым и вспомогательным электродами должно быть не более 15 Ом (предпочтительно 10-15 Ом);
омическое сопротивление между исследуемым электродом и электродом сравнения должно быть не более 10 кОм (предпочтительно 5-10 кОм).