3.1. Внешний осмотр
При внешнем осмотре должно быть установлено:
соответствие комплектности хроматографа и номеров блоков паспортным данным;
четкость маркировки;
исправность механизмов и крепежных деталей.
3.2. Опробование
3.2.1. Опробование осуществляют в соответствии с требованиями НТД. Хроматограф включают, и после выхода на режим определяют дрейф нулевого сигнала, уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала и значение амплитуды выходного сигнала при заданной концентрации типового вещества.
3.2.2. Дрейф и уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала определяют при соблюдении условий, указанных в НТД.
Устанавливают минимальное значение коэффициента деления выходного сигнала или максимальную чувствительность интегратора и скорость диаграммной ленты 600 мм/ч.
3.2.3. Дрейф нулевого сигнала принимают равным наибольшему смещению нулевого сигнала в течение 1 ч.
3.2.4. Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала принимают равным амплитуде повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 20 с.
3.2.5. Для определения амплитуды выходного сигнала на вход хроматографа 5 раз подают смесь в соответствии с обязательным приложением 1, измеряют 5 реализаций выходного сигнала с помощью линейки и лупы или интегратора и определяют среднее арифметическое значение .
3.2.6. Значение амплитуды выходного сигнала определяют по формуле
, (1)
где - коэффициент деления, установленный при определении амплитуды выходного сигнала;
- коэффициент деления, при котором нормируют уровень флуктуационных шумов.
Значение амплитуды выходного сигнала должно быть не менее минимально допускаемого значения амплитуды выходного сигнала , которое определяют по ГОСТ 24313-80.
3.3. Определение метрологических характеристик
3.3.1. Относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала определяют при условиях, указанных в обязательном приложении 1.
Значения коэффициентов деления выходного сигнала устанавливают такими, при которых значения высоты хроматографических пиков, соответствующих контрольному компоненту, превышают 40% шкалы потенциометра типа КСП4 или типа ЛКС.
Относительное среднее квадратическое отклонение определяют для всех информативных параметров выходного сигнала, для которых эту характеристику нормируют: времени удерживания, высоты и площади пика.
На вход хроматографа 10 раз подают смесь в соответствии с обязательным приложением 1 и вычисляют 10 значений выходного сигнала:
, , ..., - значения времени удерживания контрольного компонента, вычисленные от момента ввода смеси до момента выхода вершины пика компонента, с;
, , ..., - значения высоты пиков контрольного компонента, мм;
, , ..., - значения площади пиков (мм/с) контрольного компонента, определенные умножением высоты пика (мм) на ширину пика на половине его высоты (с) или с помощью интегратора (усл. ед.).