ГОСТ 10153-70 Изделия высокоогнеупорные карбидкремниевые. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Рекомендуемое

     
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АЗОТА

Метод предназначен для карбидкремниевых высокоогнеупорных изделий на связке из нитрида кремния с массовой долей азота от 5 до 15%.

Метод измерения массовой доли азота основан на разложении пробы материала сплавлением с гидроксидом натрия, отгонки и улавливания выделяющегося аммиака раствором борной кислоты с последующим его определением титриметрическим методом.

1. Общие требования

1.1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 2642.0-86.

1.2. Применяемые реактивы должны иметь квалификацию не ниже ч.д.а.

1.3. Взвешивание навески пробы и навески материалов, используемых для приготовления стандартных растворов, проводят на лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104* не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или любых других весах, отвечающих указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

1.4. Массовую долю азота в пробе определяют параллельно в двух навесках. При разногласиях в оценке качества изделий анализ проводят параллельно в трех навесках.

Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольные опыты для внесения в результат анализа поправки, учитывающей массовую долю азота в реактивах. Количество контрольных опытов должно соответствовать количеству параллельных определений при анализе пробы.

При проведении химического анализа с целью контроля суммарной погрешности среднего результата определений с каждой партией анализируемых проб в тех же условиях проводят анализ стандартного образца. Для контроля выбирают стандартный образец, химический состав которого не должен отличаться от состава анализируемой пробы настолько, чтобы потребовалось изменить методику проведения анализа. При отсутствии стандартного образца контроль осуществляют методом добавки или другими методами.

За результат анализа пробы или стандартного образца принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определений с учетом среднеарифметического значения результатов параллельных определений при проведении контрольных опытов.

Погрешность результата анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать предела , приведенного в табл.5, при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных определений не должно превышать при доверительной вероятности 0,95 значения (), приведенного в табл.5;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли азота не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение , приведенное в табл.5.

Таблица 5

%

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли азота. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признаются неверными, измерения прекращаются до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например при внутрилабораторном контроле воспроизводимости) не должно превышать при доверительной вероятности 0,95 значения , приведенного в табл.5.

2. Аппаратура, реактивы и растворы