ГОСТ 10153-70 Изделия высокоогнеупорные карбидкремниевые. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Рекомендуемое
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ КАРБИДА КРЕМНИЯ
Метод предназначен для карбидкремниевых огнеупорных материалов и изделий, карбид кремния технический, материалы и изделия высокоогнеупорные, карбидкремниевые на связке из нитрида и оксинитрида кремния в диапазоне от 50 до 95%.
Метод основан на окислении углерода в токе кислорода по двуокиси с последующим автоматическим кулонометрическим титрованием по величине рН.
Массовую долю карбида кремния находят по корреляционной зависимости от массовой доли связанного углерода.
Общий углерод определяют при температуре (1200±25) °С, используя в качестве плавня окись свинца (II) или при температуре (1050±25) °С, используя смесь для сплавления.
Свободный углерод определяют при температуре (900±25) °С.
1. Общие требования
1.1. Отбор и подготовку проб для анализа проводят по ГОСТ 2642.0.
1.2. Применяемые реактивы должны иметь квалификацию не ниже ч.д.а.
1.3. Массовую долю углерода в пробе определяют параллельно в двух навесках.
При разногласиях в оценке качества изделий анализ проводят параллельно в трех навесках.
Одновременно с проведением анализа в тех же условиях проводят контрольные опыты для внесения в результат анализа поправки, учитывающей массовую долю азота в реактивах.
При проведении химического анализа с целью контроля суммарной погрешности среднего результата с каждой партией анализируемых проб в тех же условиях проводят анализ стандартного образца. Для контроля выбирают стандартный образец, химический состав которого не должен отличаться от состава анализируемой пробы настолько, чтобы потребовалось изменить методику проведения анализа.
За результат анализа пробы или стандартного образца принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определений с учетом среднеарифметического значения результатов параллельных определений при проведении контрольных опытов.
Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности 0,95) не должна превышать предела , приведенного в табл.6, при выполнении следующих условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения (
), приведенного в табл.5;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли карбида кремния не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение , приведенное в табл.6.
Таблица 6
Допускаемое расхождение | |||||
Массовая доля карбида кремния | Погрешность результатов анализа | двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях | двух параллельных определений | трех параллельных определений | результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения |
От 50 до 95 включ. | 0,5 | 0,6 | 0,5 | 0,6 | 0,3 |
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли углерода. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признаются неверными, измерения прекращаются до выявления и установления причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях, не должно превышать при доверительной вероятности 0,95 значения , приведенного в табл.6.
2. Аппаратура, реактивы и растворы
Экспресс-анализатор на углерод типа АН-7529 или другого типа, не уступающего ему по точности.