8.1 По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график, где на оси абсцисс откладывают значения массовых концентраций металла (мг/дм) в растворах сравнения, а по оси ординат - соответствующие им показания прибора.
8.2 Массовую долю металла в испытуемой пробе , млн (мг/кг), вычисляют по формуле
,
где - массовая концентрация металла в растворе золы, найденная по градуировочному графику, мг/дм;
- массовая концентрация металла в растворе контрольного опыта, мг/дм;
- объем исходного раствора золы, см;
- масса навески, г.
Если раствор золы перед анализом был разбавлен, полученный результат увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен исходный раствор золы.
Результаты определения содержания кадмия и свинца вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака, а меди и цинка - до второго десятичного знака и округляют до первого.
Если расхождение между результатами параллельных определений не превышает допустимое , где , и - результаты первого и второго параллельных определений и их среднеарифметическое, соответственно, то среднеарифметическое принимают за результат анализа. В противном случае анализ повторяют. Значение приведено в таблице 3.
Таблица 3 - Нормативы внутреннего оперативного контроля (ВОК)
Металл | Диапазон измерения массовой доли металла, млн (мг/кг) | Значение норматива ВОК, %, =0,95 | |
сходимость | воспроизводимость () | ||
Медь | От 1,0 до 10,0 включ. | 16 | 33 |
Св. 10,0 до 200,0 включ. | 15 | 30 | |
Цинк | От 1,0 до 200,0 включ. | 13 | 30 |
Свинец | От 0,1 до 10,0 включ. | 26 | 48 |
Кадмий | От 0,1 до 10,0 включ. | 26 | 48 |
Абсолютную погрешность результата анализа () рассчитывают по формуле
,
где - относительная погрешность результата анализа (таблица 1);
Результат анализа представляют в виде () мг/кг (=0,95).
Массовую долю металла в сухом веществе , млн (мг/кг), вычисляют по формуле
,
где - массовая доля гигроскопической влаги в испытуемой пробе, %.
Массовую долю металла в натуральном продукте , млн (мг/кг), вычисляют по формуле
,