Метод основан на титровании в щелочной среде (рН 12) ионов кальция комплексоном III в присутствии металлоиндикатора флуорексона в растворе, полученном после отделения диоксида кремния и осаждения суммы полуторных оксидов уротропином. Диапазон определяемых массовых долей оксида кальция - 1%-20%.
5.1.1 Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Уротропин (гексаметилентетрамин) по ГОСТ 1381, раствор 300 г/дм
.
Индигокармин, индикатор, раствор 2,5 г/дм в этиловом спирте, разбавленном 1:1.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор 200 г/дм.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Флуорексон.
Индикаторная смесь; растирают в ступке 0,4 г флуорексона, 0,33 г тимолфталеина и 40 г хлористого калия.
Триэтаноламин, раствор 1:2.
Железо карбонильное [2], раствор 10 г/дм: навеску 10 г помещают в стакан вместимостью 400 см, растворяют при нагревании в 100 см соляной кислоты (1:1), затем по каплям прибавляют азотную кислоту (~5 см), упаривают до влажных солей, приливают 50 см соляной кислоты (1:1). Содержимое стакана растворяют при нагревании, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой, перемешивают.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм: 9,3 г трилона Б растворяют при нагревании в 100-150 см воды. Раствор фильтруют, переносят в колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой, перемешивают.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530. Стандартный раствор: 1,7857 г углекислого кальция (предварительно высушенного при температуре 105°С-110°С) помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 10 см соляной кислоты (1:1) и нагревают до полного растворения навески. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают. Массовая концентрация (в расчете на оксид кальция) - 0,001 г/см.
Для определения массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду кальция 10-20 см стандартного раствора кальция помещают в колбу вместимостью 250 см, разбавляют водой до 75-80 см. Добавляют 3-5 капель индикатора индигокармина и раствора гидроксида калия сначала до перехода окраски раствора из голубой в лимонную, а затем еще 10 см в избыток, что соответствует рН 12. Добавляют 0,1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода темно-зеленой окраски в фиолетовую. Одновременно проводят контрольный опыт. Массовую концентрацию раствора трилона Б по оксиду кальция 
, г/см, вычисляют по формуле
, (7)
где 
- масса оксида кальция, соответствующая 10 см стандартного раствора кальция, г;
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование аликвотной части стандартного раствора кальция, см;
- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование контрольного опыта, см.
5.1.2 Проведение анализа
Объединенный фильтрат, полученный после выделения диоксида кремния (4.1.2 или 4.2.2), или его аликвотная часть 200 см, если в дальнейшем используется метод атомной абсорбции, упаривают до объема 120-150 см, прибавляют 2 см раствора железа (10 г/дм). Раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроксида железа (III), прибавляют 20 см раствора уротропина, нагревают до 70°С-80°С. Выпавший осадок гидроксидов выдерживают в теплом месте в течение 10-15 мин до коагуляции осадка. Раствор с осадком после охлаждения переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр средней плотности. Первую порцию фильтрата отбрасывают.
Отбирают в колбу для титрования аликвотную часть 25-100 см (в зависимости от содержания оксида кальция). Если в пробе присутствует марганец, то для устранения его влияния к аликвотной части добавляют 5 см раствора триэтаноламика.* Приливают 3-5 капель индикатора индигокармина и раствора гидроксида калия до перехода окраски раствора в лимонный цвет, затем еще 10 см в избыток, прибавляют 0,1 г индикаторной смеси и при энергичном перемешивании титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в фиолетовую.
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
Одновременно проводят контрольный опыт.
5.1.3 Обработка результатов
