ГОСТ Р 51755-2001 Эмали силикатные (фритты). Методы анализа (Издание с Поправкой)

     4.2 Гравиметрический солянокислотный метод

Метод основан на выделении кремния в виде полимеризованной кремниевой кислоты из солянокислого раствора, ее дегидратации и взвешивании диоксида кремния. Диапазон определяемых массовых долей диоксида кремния - 25%-65%.     

   4.2.1 Реактивы и растворы

Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332.

Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура) по ГОСТ 4199.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:20.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Кислота фтористо-водородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.

Желатин по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм.

Водорода пероксид (перекись) по ГОСТ 10929.

Смесь для сплавления: смешивают две весовые части углекислого калия-натрия и одну весовую часть буры.     

4.2.2 Проведение анализа

Навеску 0,5 г эмали сплавляют в платиновом тигле с крышкой с 3-4 г смеси для сплавления при температуре 950°С-1000°С в течение 30-40 мин. Охлажденный плав выщелачивают горячей водой с добавлением 30 см соляной кислоты в стакан вместимостью 250-300 см. Тщательно отмывают тигель и крышку. Раствор в стакане нагревают до полного растворения плава, затем выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают несколькими каплями соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Операцию выпаривания повторяют третий раз, сухой остаток нагревают до полного отсутствия запаха хлористого водорода.

К сухому остатку приливают 5 см соляной кислоты, 15-20 см горячей воды, нагревают, приливают несколько капель перекиси водорода, после полного растворения солей добавляют 10 см раствора желатина, тщательно перемешивают и оставляют на 10-15 мин. Раствор разбавляют горячей водой до 50-60 см, приливают 5 см соляной кислоты, перемешивают и дают отстояться. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 3-5 раз соляной кислотой (1:20) и 2-3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат выпаривают до влажных солей, приливают 5-7 см соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды. Дальнейшие операции выделения кремниевой кислоты с желатином, фильтрование и промывание осадка кремниевой кислоты проводят, как описано в 4.1.2.

Полученный фильтрат (основной) сохраняют. Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадком помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при температуре 900°С-1000°С в течение 30 мин. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Далее анализ и обработку результатов проводят, как указано в 4.1.2 и 4.1.3, начиная со слов "Прокаливание осадка повторяют". Одновременно проводят контрольный опыт.

Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице 1.