2.1. Очистка посуды
В посуду, чисто вымытую хромовой смесью, содой, соляной кислотой и промытую дистиллированной водой, наливают 5-10 см
0,001%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, встряхивают в течение 1 мин, дают постоять, и окрашенный розовый раствор выливают. Операцию повторяют до тех пор, пока цвет раствора дитизона не перестанет изменяться. После этого посуду промывают чистым четыреххлористым углеродом и очищенной дистиллированной водой.
2.2. Очистка дистиллированной воды
Дистиллированную воду очищают повторной перегонкой в стеклянном аппарате, в котором холодильник с колбой соединяются с помощью шлифа. При использовании нового аппарата первые 2-3 дм бидистиллята отбрасывают.
Бидистиллят проверяют на чистоту и, если потребуется, дополнительно очищают дитизоном следующим образом: в делительную воронку вместимостью 500 см наливают 200-300 см перегнанной воды, приливают 10-20 см 0,001%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают в течение 2 мин. Экстракцию повторяют до тех пор, пока зеленый цвет дитизонового раствора не перестанет изменяться. Затем в очищенную воду приливают 10 см четыреххлористого углерода и встряхивают для очистки от следов дитизона. Дистиллированную воду на чистоту проверяют проведением холостого опыта на тот ингредиент, для определения которого эта вода используется.
2.3. Очистка реактивов
Реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации ос.ч. При их отсутствии необходимо проводить очистку реактивов.
2.3.1. Очистка кислот и аммиака
Соляная кислота. Соляную кислоту квалификации х.ч. или ч.д.а. (плотностью 1,19 г/см) разбавляют очищенной дистиллированной водой (1:1) и перегоняют в стеклянном перегонном аппарате. Первые 100-200 см отбрасывают. Получаемый дистиллят соляной кислоты имеет концентрацию, примерно равную исходной (1:1).
Чистоту перегнанной соляной кислоты проверяют дитизоном. Для этого к 100 см очищенной дистиллированной воды прибавляют 1 см испытуемой соляной кислоты, нейтрализуют ее очищенным аммиаком по фенолфталеину, прибавляют 0,5 см 0,001%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают в течение 1 мин. Окраска дитизона не должна изменяться. При изменении цвета дитизона кислоту перегоняют еще раз и вновь проверяют на чистоту.
Серная кислота. Концентрированную серную кислоту квалификации х.ч. и ч.д.а. (плотностью 1,83-1,84 г/см) перегоняют в круглодонной реторте, покрытой асбестом, на электроплитке при температуре кипения 336 °С. В реторту предварительно добавляют три-четыре капли 30%-ного пергидроля. Первые 50 см кислоты отбрасывают. Полученный дистиллят серной кислоты имеет плотность 1,83 г/см.
Азотная кислота. Концентрированную азотную кислоту квалификации ч.д.а. (плотностью 1,40 г/см) перегоняют в стеклянном аппарате. Перегонка происходит при 86 °С. Полученный дистиллят имеет плотность 1,38 г/см.
Аммиак водный. Очищенную дистиллированную воду насыщают концентрированным аммиаком в плотно закрытом эксикаторе. Наливают 1 дм 25%-ного аммиака на дно эксикатора и на вкладыш эксикатора ставят выпарительную чашку с 500 см очищенной воды. Эксикатор закрывают на двое суток, полученный в чашке очищенный аммиак будет иметь концентрацию около 17%. Аммиак проверяют на чистоту дитизоном. Для этой цели берут 100 см очищенной воды, в нее помещают 1 см очищенного аммиака, добавляют 0,5 см 0,001%-ного дитизона в четыреххлористом углероде и экстрагируют. Дитизон должен иметь бледно-зеленый или желтый цвет, но не розовый.
2.3.2. Очистка органических растворителей
Все органические растворители перегоняют в вытяжном шкафу. Фракции четыреххлористого углерода и хлороформа, которые попадают в отходы, следует хранить под слоем воды.
Четыреххлористый углерод. Очищают обычной перегонкой в стеклянном аппарате с дефлегматором при 76 °С на водяной бане.
Хлороформ. Очищают обычной перегонкой в стеклянном аппарате с дефлегматором при 61,2 °С.
2.3.3. Очистка дитизона
1 г препарата, имеющегося в продаже, растворяют в 100 см хлороформа, жидкость помещают в делительную воронку вместимостью 500 см, добавляют 10 см 3%-ного раствора аскорбиновой кислоты и 100 см разбавленного аммиака (1:100). Встряхивают смесь в воронке в течение 2 мин, затем оставляют воронку в вертикальном положении до полного разделения слоев. Нижний хлороформенный слой сливают в другую делительную воронку, следя за тем, чтобы в оранжевом водном аммиачном растворе не осталось капелек хлороформа. Извлечение дитизона свежими порциями аммиачного раствора с аскорбиновой кислотой повторяют до тех пор, пока новые порции водно-аммиачного раствора не будут окрашены в желтый цвет (для этого обычно требуется 5-6 извлечений).
Аммиачные экстракты, содержащие дитизон, собирают вместе в делительную воронку вместимостью 1 дм и, осторожно помешивая, нейтрализуют соляной кислотой (1:1), пока дитизон не выпадет в виде темных хлопьев, а цвет раствора из оранжевого не перейдет в бледно-зеленоватый. Полученный дитизон отфильтровывают через бумажный фильтр, 2-3 раза промывают 1%-ным раствором аскорбиновой кислоты, собирая осадок струей из промывалки в нижнюю часть фильтра, и оставляют на воздухе до высушивания.
Сухой очищенный дитизон хранят в темной бюксе или пробирке с притертой пробкой. Все работы по очистке дитизона проводят в вытяжном шкафу.
