ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом
4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
4.1. Установку собирают в соответствии с черт.1 и 2 для способов 1 и 2. Для установки по способу 1 восстановительную трубку устанавливают в печь для сушки (7).
4.2. Для каждого способа испытания и каждого типа порошка экспериментально подбирают температуру и время проведения испытания до полного восстановления порошков.
В табл.2 приведены ориентировочные температуры восстановления порошков при времени выдержки не менее 20 мин.
Таблица 2
Материал порошка | Температура восстановления, °С |
Железо или сталь | 1000±20 |
Никель | 900±20 |
Кобальт | 900±20 |
Медь | 900±20 |
Молибден | 1100±20 |
Вольфрам | 1100±20 |
4.3. Сушку порошков проводят при температуре (170±10)°С в течение 20 мин в токе инертного газа со скоростью 30 дм/ч.
4.4. Устанавливают необходимую температуру восстановления в восстановительной печи (8).
4.5. Промывают бюретку (12) реактивом Карла Фишера, чтобы исключить изменение массовой концентрации реактива от влаги в бюретке. Наполняют бюретку реактивом Карла Фишера.
4.6. Заливают метанол в колбу для титрования (14) так, чтобы уровень метанола был выше уровня выхода трубки газа и электродов (если применяется электрохимический детектор); включают мешалку и титруют реактивом Карла Фишера до визуальной точки нейтрализации возможных следов воды в метаноле.
4.7. Если используют электрохимический детектор точки эквивалентности (черт.4), замыкают электроды детектора переключателем (3) и установив резистор (1) так, чтобы ток микроамперметра (2) был равен 120 А, размыкают электроды.
Черт.4