ГОСТ 29006-91 (ИСО 4491-3-89) Порошки металлические. Метод определения кислорода, восстановимого водородом

2. АППАРАТУРА

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или любые другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

_______________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Установка для определения кислорода, восстановимого водородом, (черт.1, 2) состоит из:

          
Черт.1

           
Черт.2

- источника азота (1), снабженного газовым редуктором, ротаметром и регулятором расхода газа;

- источника водорода (2), снабженного газовым редуктором, ротаметром и регулятором расхода газа, обеспечивающим подачу газа со скоростью от 20 до 35 дм/ч;

- устройства очистки водорода (3), содержащего каталитический раскислитель (титановая губка, медь, нанесенная на силикагель, и др.) и осушитель;

- крана трехходового (4);

- осушителя (5);

- трубы восстановительной газонепроницаемой (6), изготовленной из кварца в соответствии с требованиями одной из двух используемых схем восстановления:

а) запаянная с одной стороны кварцевая трубка с внутренним диаметром от 27 до 30 мм и длиной 400 мм, в открытый конец которой через разъемное газоплотное соединение введены две трубки диаметром от 5 до 6 мм и длиной одна от 60 до 80 мм, другая от 200 до 240 мм (допускается длина 400 мм) (черт.1, 3);

          
Черт.3

б) кварцевая трубка, открытая с двух сторон, с внутренним диаметром 20 мм, длиной до 1000 мм с разъемными уплотнениями на концах для входа и выхода газа (черт.2, 3);

- печи для сушки (7) и печи для восстановления металлического порошка (8) с системами управления, обеспечивающими поддержание заданной температуры в зонах расположения лодочек с навесками. Допускается применение одной двухзонной печи, совмещающей функции сушки и восстановления;

- лодочек (9), изготовленных из керамики на основе оксида алюминия, имеющих гладкую поверхность и размеры, достаточные для заполнения не более чем наполовину. Рекомендуется использовать при анализе лодочки ЛС 2 или ЛС 3 по ГОСТ 9147. Лодочки должны быть прокалены в водороде при температуре от 900 °С до 1100 °С не менее 1 ч и храниться в эксикаторе;

- соединения байпасного (10), используемого для предохранения катализатора от попадания воздуха в том случае, если устройство конверсии не подключается;

- устройства конверсии (11), состоящего из стеклянной трубки, заполненной никелевым катализатором, и печи с системой регулирования, обеспечивающей поддержание температуры 380 °С. Устройство конверсии должно постоянно быть заполнено водородом;

- бюретки (12) вместимостью 25 см с ценой деления 0,05, защищенной от попадания атмосферной влаги стеклянной трубкой, заполненной осушителем;

- детектора (13) для определения конечной точки титрования;

- колбы для титрования (14) вместимостью от 200 до 300 см с магнитной мешалкой. Колба, при необходимости, снабжена двумя платиновыми электродами.