Применение в качестве национального стандарта РФ прекращено
Профессиональные справочные системы
для специалистов строительной отрасли

     
     ГОСТ 28353.1-89

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


СЕРЕБРО

Метод атомно-эмиссионного анализа

Silver. Method of atomic-emission analysis


МКС 39.060

         77.120.99

ОКСТУ 1709

Дата введения 1991-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Главным управлением драгоценных металлов и алмазов при Совете Министров СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.П.Томашевский (руководитель темы); В.М.Андреев; Г.Г.Пирожникова; Т.А.Кислицина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.11.89 N 3523

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13638.1-79

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 83-79

2

ГОСТ 195-77

2

ГОСТ 244-76

2

ГОСТ 3773-72

2

ГОСТ 4160-74

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 9147-80

2

ГОСТ 13637.1-93

5

ГОСТ 14261-77

2

ГОСТ 19627-74

2

ГОСТ 25664-83

2

ГОСТ 28353.0-89

1; 3; 6



5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2005 г.


Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-эмиссионного определения примесей: золота, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца в серебре с массовой долей серебра не менее 99,9%.

Стандарт не распространяется на серебро высокой чистоты.

Метод основан на испарении и возбуждении атомов пробы из глобулы (жидкой капли расплава) в дуговом разряде, фотографической регистрации спектра с последующим измерением интенсивности спектральных линий определяемых элементов. Связь интенсивности линии с массовой долей элемента в пробе устанавливают с помощью градуировочного графика по стандартным образцам.

Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Определяемый элемент

Массовая доля, %

Золото

От 0,0002 до 0,01

Медь

"  0,0002   "  0,02

Железо

"  0,0001   "  0,01

Платина

"  0,0002   "  0,01

Палладий

"  0,0002   "  0,01

Родий

"  0,0002   "  0,003

Висмут

"  0,0001   "  0,005

Свинец

"  0,0002   "  0,01

Сурьма

"  0,0002   "  0,005

Цинк

"  0,0005   "  0,005

Кобальт

"  0,0002   "  0,003

Никель

"  0,0002   "  0,002

Мышьяк

"  0,0002   "  0,004

Теллур

"  0,001     "  0,01

Марганец

"  0,0001   "  0,005



Нормы погрешности результатов анализа для определяемых значений массовых долей примесей с доверительной вероятностью 0,95 приведены в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля примеси, %

Норма погрешности , %

0,00010

±0,00006

0,00030

±0,00015

0,00050

±0,00025

0,0010

±0,0004

0,0030

±0,0008

0,0050

±0,0015

0,010

±0,002

0,020

±0,005

     
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 28353.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф средней дисперсии с одно-, трехлинзовой системой освещения.

Генератор, обеспечивающий дуговой разряд переменного тока.

Штатив с принудительным охлаждением.

Микрофотометр.

Фотопластинки спектрографические типов 1, 2, 3, ЭС или другие контрастные фотоматериалы.

Плита электрическая с закрытой спиралью.

Печь сопротивления мощностью 5 кВт.

Электроды угольные спектрально-чистые:

нижние - диаметром 6-8 мм, длиной 30-50 мм с конусным углублением 1 мм;

верхние - диаметром 6-8 мм, длиной 30-50 мм, заточенные на усеченный конус.

Металлорезы.

Станок для заточки угольных электродов.

Весы аналитические 2-го класса.

Ослабитель трехступенчатый.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Проявитель:

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664

2,2 г

натрий сернисто-кислый по ГОСТ 195

96 г

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627

8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83

4,8 г

калий бромистый по ГОСТ 4160

5 г

вода дистиллированная по ГОСТ 6709

до 1000 см


Фиксаж:

натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244

300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773

20 г

вода дистиллированная по ГОСТ 6709

до 1000 см