ГОСТ 28353.1-89
Группа В59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕРЕБРО
Метод атомно-эмиссионного анализа
Silver. Method of atomic-emission analysis
МКС 39.060
77.120.99
ОКСТУ 1709
Дата введения 1991-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Главным управлением драгоценных металлов и алмазов при Совете Министров СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.П.Томашевский (руководитель темы); В.М.Андреев; Г.Г.Пирожникова; Т.А.Кислицина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.11.89 N 3523
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13638.1-79
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
2 | |
5 | |
2 | |
2 | |
2 | |
1; 3; 6 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2005 г.
Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-эмиссионного определения примесей: золота, меди, железа, платины, палладия, родия, висмута, свинца, сурьмы, цинка, кобальта, никеля, мышьяка, теллура и марганца в серебре с массовой долей серебра не менее 99,9%.
Стандарт не распространяется на серебро высокой чистоты.
Метод основан на испарении и возбуждении атомов пробы из глобулы (жидкой капли расплава) в дуговом разряде, фотографической регистрации спектра с последующим измерением интенсивности спектральных линий определяемых элементов. Связь интенсивности линии с массовой долей элемента в пробе устанавливают с помощью градуировочного графика по стандартным образцам.
Метод позволяет определять массовые доли примесей в интервалах, приведенных в табл.1.
Таблица 1
Определяемый элемент | Массовая доля, % |
Золото | От 0,0002 до 0,01 |
Медь | " 0,0002 " 0,02 |
Железо | " 0,0001 " 0,01 |
Платина | " 0,0002 " 0,01 |
Палладий | " 0,0002 " 0,01 |
Родий | " 0,0002 " 0,003 |
Висмут | " 0,0001 " 0,005 |
Свинец | " 0,0002 " 0,01 |
Сурьма | " 0,0002 " 0,005 |
Цинк | " 0,0005 " 0,005 |
Кобальт | " 0,0002 " 0,003 |
Никель | " 0,0002 " 0,002 |
Мышьяк | " 0,0002 " 0,004 |
Теллур | " 0,001 " 0,01 |
Марганец | " 0,0001 " 0,005 |
Нормы погрешности результатов анализа для определяемых значений массовых долей примесей с доверительной вероятностью 0,95 приведены в табл.2.
Таблица 2
Массовая доля примеси, % | Норма погрешности , % |
0,00010 | ±0,00006 |
0,00030 | ±0,00015 |
0,00050 | ±0,00025 |
0,0010 | ±0,0004 |
0,0030 | ±0,0008 |
0,0050 | ±0,0015 |
0,010 | ±0,002 |
0,020 | ±0,005 |
Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 28353.0.
Спектрограф средней дисперсии с одно-, трехлинзовой системой освещения.
Генератор, обеспечивающий дуговой разряд переменного тока.
Штатив с принудительным охлаждением.
Микрофотометр.
Фотопластинки спектрографические типов 1, 2, 3, ЭС или другие контрастные фотоматериалы.
Плита электрическая с закрытой спиралью.
Печь сопротивления мощностью 5 кВт.
Электроды угольные спектрально-чистые:
нижние - диаметром 6-8 мм, длиной 30-50 мм с конусным углублением 1 мм;
верхние - диаметром 6-8 мм, длиной 30-50 мм, заточенные на усеченный конус.
Металлорезы.
Станок для заточки угольных электродов.
Весы аналитические 2-го класса.
Ослабитель трехступенчатый.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Проявитель:
метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664 | 2,2 г | |||
натрий сернисто-кислый по ГОСТ 195 | 96 г | |||
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627 | 8,8 г | |||
натрий углекислый по ГОСТ 83 | 4,8 г | |||
калий бромистый по ГОСТ 4160 | 5 г | |||
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 | до 1000 см |
Фиксаж: