ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИСМУТА, ОЛОВА И СЕРЕБРА

(при массовой доле висмута от 0,00001 до 0,0005%, олова - от 0,00001 до 0,0005%, серебра от 0,0002 до 0,003%)

Метод включает кислотное разложение навески пробы, экстракционное выделение висмута, олова, серебра раствором триалкилбензиламмоний хлорида (ТАБАХ) в толуоле и последующее атомно-абсорбционное определение содержания висмута, олова, серебра в органической фазе. Атомизация проб при определении висмута и олова осуществляется в электротермическом атомизаторе, при определении серебра - в пламени "ацетилен-воздух".

5.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный фирмы "Хитачи" с электротермическим атомизатором или фирмы Перкин-Эльмер, модель 403.

Лампы полого катода на висмут, олово, серебро.

Аппарат для перемешивания жидкости типа АВБ-4П или аналогичного типа.

Весы лабораторные аналитические любого типа 2-го класса точности.

Воронки типа В ХС по ГОСТ 25336.

Воронки делительные ВД-1-1000 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 1-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пробирки П-2-100-29/32 ХС по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-1, 1-2-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50, 4-2-1, 4-2-2, 5-2-2 по ГОСТ 20292.

Стаканы В-1-100 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка Эппендорфа вместимостью 0,02 см.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, разбавленная 1:1, 1:17.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавленная 1:5, 1:10, 1:100.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Серебро по ГОСТ 6836 или другой нормативно-технической документации.

Олово по ГОСТ 860.

Висмут по ГОСТ 10928.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Толуол по ГОСТ 5789.

Ацетилен растворенный и газообразный по ГОСТ 5457.

Триалкилбензиламмоний хлорид (ТАБАХ), 1,3 моль/дм; раствор 0,26 моль/дм в толуоле.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, деионизированная, полученная пропусканием через ионообменную колонку с катионитом, например КУ-2-8.

Катионит КУ-2-8 по ГОСТ 20298.

Аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157.