ГОСТ 27981.4-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕЛЕНА И ТЕЛЛУРА

4.1. Определение селена (при массовой доле 0,00002-0,0005%)

Определение селена проводят атомно-абсорбционным методом с электротермическим атомизатором по аналитической линии 196,0 нм после растворения навески меди в азотной кислоте и экстракционного концентрирования селена толуолом из анализируемого раствора, содержащего 8 моль/дм соляной кислоты, 2 моль/дм хлорной кислоты, 0,2 моль/дм бромистоводородной кислоты и 50 г/см меди.

4.1.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр модель 503 фирмы Перкин-Элмер с электротермическим атомизатором (ЭТА) марки HGA-76 или прибор аналогичного типа.

Аргон газообразный высшего сорта по ГОСТ 10157.

Воздух сжатый под давлением 2·10-6·10 Па (2-6 кгс/см).

Лампа полого катода или безэлектродная (с блоком питания) на селен.

Весы аналитические любого типа 2-го класса точности.

Стаканы Н-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 5-2-1, 5-2-2, 5-2-5 по ГОСТ 20292.

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770-74.

Пробирки П-2-10-0,2 ХС, П-2-20-0,2 ХС, П-2-25-0,2 ХС по ГОСТ 1770.

Пипетка Эппендорфа вместимостью 0,02 см.

Термометр.

Селен по нормативно-технической документации.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота хлорная (57%-ный раствор).

Толуол по ГОСТ 5789.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

4.1.2. Подготовка к проведению анализа

4.1.2.1. Приготовление растворов сравнения (PC)

Раствор А: навеску металлического селена массой 0,100 г растворяют в смеси 10-15 см соляной кислоты и 0,1-0,2 см азотной кислоты, нагревая на водяной бане до полного растворения селена. Охлажденный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки соляной кислотой таким образом, чтобы конечный раствор содержал 6 моль/дм соляной кислоты.

1 см раствора А содержит 1 мг селена.

Раствор Б: 2 см раствора А помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 10 см хлорной кислоты и нагревают на водяной бане до появления паров хлорной кислоты. Стакан снимают с водяной бани, охлаждают, обмывают стенки стакана водой и повторяют выпаривание до паров хлорной кислоты. Раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см с помощью 10-15 см воды, доводят до метки соляной кислотой.

1 см раствора Б содержит 20 мкг селена.